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壳聚糖的硫酸/氯磺酸酯化(磺化)反应研究

王斌  
【摘要】:甲壳素/壳聚糖的硫酸酯化/磺化反应是其化学界中最引人的领域。本实验研究了壳聚糖硫酸酯化/磺化的非均相和准均相反应条件,确定了壳聚糖硫酸酯化反应的有关工艺条件,并对壳聚糖硫酸酯化产物进行了红外光谱和核磁共振分析,确定了硫酸酯化/磺化壳聚糖衍生物的结构;进行了壳聚糖脱乙酰化反应及其H_2O_2降解产物和硫酸酯化/磺化壳聚糖衍生物的抗凝血性能的应用实验,探讨了它们的抗凝血机理并做出了一个定性的结论。主要结果如下: 1.采用H_2O_2法降解壳聚糖,对壳聚糖的脱乙酰度无影响。固定壳聚糖浓度,分别考察反应温度、过氧化氢浓度和反应时间对壳聚糖降解的影响。从实验可知H_2O_2采用浓度2%(W/V),反应温度60℃,反应时间为1~2h比较适宜,这时产品收率较高,外观质量好。若要制备分子量几万左右甚至于分子量更低的壳聚糖,可采用过氧化氢浓度为3%(W/V),反应温度为80℃,反应时间为2~3h的反应条件,这时产品大部分为水溶性壳聚糖。同时用红外光谱分析了壳聚糖氧化降解产物。 2.采用浓碱法进行脱乙酰化反应,固定壳聚糖的质量,分别考察NaOH的浓度、反应温度、反应时间和不同处理方法对脱乙酰化的影响。从实验结果可以看出,若要提高壳聚糖的脱乙酰度,可以增加碱浓度,但碱浓度太高,易发生主链降解,宜选择40%~50%的NaOH溶液。 3.壳聚糖的乙酰化反应,当原料壳聚糖DD为83.04%的情况下,制备DD分别为70,60,50%左右的壳聚糖产物应选择的原料壳聚糖/醋酐(摩尔比)为2,1,0.5。 4.浓硫酸/氯磺酸混酸与壳聚糖的非均相反应,利用三因素三水平的正交实验确定实验条件范围后,再进行单因素影响实验。考察了混酸组成、反应温度和反应时间对硫酸酯化/磺化壳聚糖的影响,由实验得出最佳硫酸酯化/磺化条件是:浓硫酸/氯磺酸的比例为1∶2,反应温度为0℃,反应时间4h。同时考察了不同分子量和脱乙酰度壳聚糖对硫酸酯化/磺化程度的影响。 5.应用红外光谱图和核磁共振谱图对硫酸酯化/磺化壳聚糖衍生物的结构进行了分析,得出硫酸酯化/磺化反应则主要在C_6-O上进行。并进行了硫酸酯化/磺化反应机理初步分析。 6.浓硫酸/氯磺酸混酸与壳聚糖的准均相反应,考察了壳聚糖的浓度、硫酸酯化/氯磺酸化试剂的配比、反应时间,反应温度对反应效果的影响规律,逐级筛选合适的实验条件,最终确立较好的实验操作条件:壳聚糖85.7g/L,4%醋酸溶液20mL,反应时间1h,H_2SO_4/HSO_3Cl的比例(V/V)为1∶2,硫酸化/磺化试剂总浓度为42.86%,反应温度为 50℃。同时考察了不同分子量和脱乙酞度壳聚糖对准均相硫酸醋化/磺化程度的影响。 7.应用红外光谱谱图对硫酸酷化/磺化壳聚糖衍生物的结构进行了分析,初步分析 了准均相反应的反应机理。 8.壳聚糖硫酸酷化磺化衍生物抗凝血性能研究,初步探讨了硫酸醋化确化壳聚糖 的凝血时间,确认了合成的壳聚糖产物具有抗凝血性,说明合成的产物具有一定的医用 价值。 关健词:甲充索,充菜箱,衍生物,硫,.勿成化,类肝素,杭报血性


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