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氢氧化铝沉淀法提锂工艺及铝的循环利用研究

刘高  
【摘要】:由于锂具有独特的性质,其被广泛应用于各个领域。盐湖卤水中蕴藏着十分丰富的锂资源,而且从盐湖卤水中提锂具有成本低、资源丰富、经济效益高的特点,因此盐湖卤水提锂已成为目前全球理行业发展必然的趋势。 从盐湖卤水中提锂的方法主要有传统沉淀法、溶剂萃取法和吸附法等,但经典的沉淀法存在蒸发量大,除镁试剂用量大和成本高等不利因素;溶剂萃取法存在萃取体系昂贵,萃取剂本身有毒等弊端;吸附剂法在造粒、溶损、溶涨和吸附容量等方面问题都未能解决,所以一直没有实现工业化;其他的一些方法由于自身的局限性和不利因素也未能得到广泛的应用。 而早在1963年Koplnaeo便开始用氢氧化铝沉淀法从死海海水中提取锂。此法对锂的选择性好,沉淀率高并且易于实现工业化,是一种有效的镁锂分离方法。但此沉淀法没有对铝进行循环,煅烧浸取液的锂浓度低并且试剂用量大,因此蒸发量大,能耗高,成本高。故本文针对这些根本问题,以四川盆地平落坝海相沉积深层地下卤水浓缩老卤为研究对象,较系统地研究了用氢氧化铝沉淀法从卤水中提取锂工艺及铝的循环利用,从沉淀、二次吸附、煅烧、氧化铝溶解、循环沉淀和沉淀剂的选择多方面考察得出了优化的提锂条件,找出了沉锂的关键因素,极大地提高了锂的沉淀率并降低了沉淀过滤时间,用碱溶法实现了铝的循环并且降低了碱的用量,经优化条件得到的浸取液成分单一,采用多级浸取得到了高达12.43g/l的锂溶液,与文献的几百毫克每升有很大的提高,极大地降低了浓缩锂 溶液的蒸发量,开发了一条海相卤水提锂的全新工艺。沉淀实验最佳的沉淀条件为:反应温度65℃;反应时间2.5h;Na/Al值为2.85,并且锂的浓度越高Li~+量(mg)/生成Al(OH)_3量(g)越大,最大为44;NaOH浓度2mol/L;NaOH溶液滴加时间12min;Al/Li值为2.67;加料方式为采用渗透方式。通过实验也得出此法对氯化型、硫酸型和硝酸型卤水均适用。 单位质量氢氧化铝(g)二次吸附锂量可达5.54mg。 煅烧浸取实验从浸取率和能耗方面考虑最佳的煅烧温度为400℃,煅烧时间为20min,得到了组分较为单一的锂溶液;通过多次洗脱可以提高锂离子的浓度,浓度可以达到12.43g/l或者更高。 实验得出在反应平衡时间以内,反应温度越高反应时间越短,氧化铝固体的溶解率越高;在一定的范围内NaOH溶液浓度越小溶解率越高。 循环沉淀实验得出最佳的量比为偏铝酸钠所占比例为50%,此时Li~+沉淀率达92.89%。 用碳酸钠溶液作为沉淀剂和氢氧化钠有同样的效果,最佳碳酸钠加量对应的终点pH值为6.75,循环沉淀使用沉淀反应生成的CO_2和偏铝酸钠溶液进行双水解反应,沉淀率可达94.54%。


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