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ICP-MS测定高纯锡、碲中杂质元素的分析方法研究

魏建军  
【摘要】:高纯锡、碲及其化合物与合金主要用于制备光电材料、热电材料、催化剂、电子焊料、电极材料、气敏材料、探测材料、特种玻璃等,广泛应用于新能源、精细化工、半导体、航天航空、国防军工、光学仪器等行业。随着尖端科技的持续发展,高纯锡、碲应用范围也随之扩展,由于高纯锡、碲中的杂质元素会影响后续产品的许多性能,为此对高纯锡、碲中杂质元素的含量进行严格地管控十分必要。因为高纯锡、碲中杂质元素含量的高低决定其品质,影响其价格,所以准确地测定高纯锡、碲中杂质元素的含量具有重要意义。 近几十年来,国内外对高纯锡、碲中杂质元素的测定已从最初冗长繁琐的化学分析方法发展到目前操作上更加方便快捷、数据更加准确可靠、所测元素范围也更广泛的现代仪器分析方法。因为前处理的方法和仪器的选择对高纯锡、碲中杂质元素测定的准确性起到重要的作用,所以寻找降低基体干扰的方法和更适当的分析仪器一直以来都是高纯锡、碲分析工作者探索的课题。但纵观以往所有分析方法,它们大多存在后述不足:即锡、碲基体干扰杂质元素的测定,对环境和仪器有较大的污染,仪器的性能达不到测试要求等。针对这些问题,本文结合以往的研究成果和高纯锡、碲的性质,在降低基体干扰方面,建立了溴化挥发分离高纯锡基体测定其中16种杂质元素和用真空蒸馏分离高纯碲基体测定其中9种杂质元素的方法。在仪器优选方面,选择了仪器稳定性好、灵敏度高、检出限低、线性范围宽、抗干扰能力强、可同时进行多元素测定的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)仪,所完成的主要工作和得到的结论如下。 本文针对高纯锡、碲的物理和化学性质,结合相关文献,采用溴化挥发法分离高纯锡基体和真空蒸馏法分离高纯碲基体。在研究高纯锡基体的分离方法时,利用高纯锡的卤化物沸点较低、蒸汽压较大、常以SnCl4和SnBr4形式挥发分离、而SnBr4又比SnCl4易挥发的性质,确定以溴化法来分离基体锡。在高纯碲的基体分离方面,利用真空下高温加热过程中碲中杂质元素与基体碲间挥发速度和饱和蒸汽压的差异,在冷凝或者挥发过程中将杂质元素与基体碲分离。实验证实,高纯锡基体的分离使用溴化挥发法,高纯碲基体的分离使用真空蒸馏法,能够有效地分离基体,消除对杂质元素的干扰,降低对仪器进样系统的污染。 为了寻找高纯锡基体分离的最适宜条件,对最佳挥发温度、最佳试剂量和基体残留率作了分析、比较和选择,实验发现90-100℃是高纯锡的最佳挥发温度;当称样量(水淬样品)为1.0000g时,用8~15mLHCl和4~7mLH2O2溶样效果最佳;用于溴化挥发的HBr体积为6.0mL最为合适。在高纯碲的基体去除条件实验中,对最佳蒸馏温度和蒸馏时间作了实验,实验发现450℃为最佳蒸馏温度,3-5小时为最佳蒸馏时间。 为了取得最佳的测试效果,本文根据灵敏度高、丰度大、干扰少的原则,遴选的高纯锡中杂质元素的被测同位素是:107Ag、27Al、209Bi、111Cd、59Co、52Cr、63Cu、56Fe、115In、24Mg、55Mn、23Na、60Ni、208Pb、126Te、64Zn;遴选的高纯碲中杂质元素的被测同位素是:107Ag、27Al、59Co、52Cr、63Cu、56Fe、55Mn、60Ni、48Ti。在测量模式的选择上,考虑到40Ar16O、38Ar18O、38Ar17O1H和40Ar15N1H等多原子离子会对56Fe造成干扰,故选择碰撞模式测定元素56Fe较为合适。其它元素受干扰较小,选择标准模式测定能很好地满足要求。所选高纯锡中杂质元素的混合标准溶液为0、5、20、100、400ng/mL;所选高纯碲中杂质元素的混合标准溶液为0、5、20、100、400ng/mL。 在选定的实验条件下,高纯锡的试剂空白值在2~23ng/g之间,方法检出限在3~21ng/g之间;5N、4N高纯锡中杂质元素测定的相对标准偏差(RSD)分别在3.0~12.7%、3.3~11.3%之间,加标回收率分别在90.0%~102.3%、92.0%~103.5%之间。高纯碲的试剂空白值在2~18ng/g之间,方法检出限在5~19ng/g之间;6N、5N、4N高纯碲中杂质元素测定的相对标准偏差(RSD)分别在5.5~17.1%、4.0~10.9%、3.5~9.1%之间,加标回收率分别在90.0%~103.0%、90.0%~102.8%、90.3%~102.0%之间。实验结果表明,通过溴化挥发法测定高纯锡中16种杂质元素和真空蒸馏法测定高纯碲中9种杂质元素方法精密度较好,回收率较高,能很好地满足高纯锡、碲批量样品的测定需要。本文的研究结果为高纯锡、碲中杂质元素的测定提供了新的分析检测方法,为高纯锡、碲中杂质元素的测定提供了有益的参考。


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