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《成都理工大学》 2004年
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纳米二氧化钛的化学沉淀法制备

赵改青  
【摘要】: 纳米材料是20世纪80年代末、90年代初才逐步发展起来的一类新型材料。纳米二氧化钛是其中最重要的一类无机功能材料之一。它除了具有一般纳米粒子所特有的特性外,还具有高光催化效应、强紫外线屏蔽能力以及能产生奇特颜色效应等许多特殊性能,广泛应用在生产和生活的各个方面。其制备及应用研究受到世界各国的高度重视。 从我国发展纳米TiO_2粉体产业的现状出发,针对纳米TiO_2制备中现存的问题,我们在综合分析对比了现有各种方法优缺点的基础上,采用中和沉淀法,以自制的TiOSO_4为原料,碳酸钠作沉淀剂沉淀出Ti(OH)_4沉淀,经热处理得到锐钛型纳米TiO_2粉体。由于用与之相同的方法制备金红石型纳米TiO_2粉体存在焙烧温度高、易烧结、团聚现象严重等缺点,难以达到纳米级。因此我们结合共沉淀法,引入碳酸锌作包覆剂控制品粒长大,利用钛酸锌作品型促进剂,在相对较低的焙烧温度和较短的保温时间内制得到了金红石型纳米TiO_2粉体。该法设备简单,操作易控制,可重复性强,并解决了Ti(OH)_4过滤、洗涤困难,有效控制粒子的长大和团聚。 以浓硫酸和二氧化钛为原料,通过长时间加热反应制得了TiOSO_4溶液,在此基础上讨论了反应时间和反应温度等对TiOSO_4产率的影响。 在制备TiO_2粉体实验中,根据成核生长的热力学和动力学原理,深入分析了沉淀反应时环境的温度、pH值、反应物配比、操作方式、加料速度等因素对Ti(OH)_4粒度的影响,以及焙烧温度和保温时间等因素对制得的纳米TiO_2粉体性能的影响,得出了制备锐钛型纳米TiO_2粉体的优化工艺条件。 在锐钛型纳米TiO_2粉体的制备基础之上,进一步研究了金红石型纳米TiO_2粉体的制备工艺,探讨了包覆剂用量、预焙解温度、晶型促进剂量及焙烧温度和保温时间等因素对znCO_3/Ti(OH)_4沉淀包覆体性能、金红石型纳米TiO_2粉体产品的粒度和性能的影响。通过X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和原子吸收等检测分析研究,改进制备工艺条件,合成了粒度较均匀、分散性较好的球形或椭球形金红石型纳米级TiO_2粉体。论文同时还探讨了制备过程中ZnTiO_3对金红石型纳米TiO_2粉体起晶型转变促进剂作用的机理。 研究结果表明,化学沉淀法是一种制备纳米TiO_2的简便易行的工艺,这对于实现纳米TiO_2粉体的工业化生产具有重要意义。
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