MSPD-HPLC测定食品中痕量西维因和抗蚜威残留的研究

【摘要】： 农药的发明和使用大大提高了农作物的产量,但随着农药的大量和不合理地使用,食品中的农药残留不仅污染环境,对人类健康所造成的不利影响也日益显露出来,其引起的食品安全问题受到了人们的广泛关注,因此发展快速、可靠、灵敏的农药残留检测技术对改善环境污染、保证人类健康有着极其重要的意义。 本文建立了一种新型的基质固相分散(MSPD)的样品前处理方法,可以对食品中的痕量西维因和抗蚜威残留实现快速,有效的萃取,并且与高效液相色谱(HPLC)联用测定了大米、四种水果、四种蔬菜的农药残留,效果十分明显。该方法克服了传统固相萃取方法的目标化合物回收率和精密度低、有机溶剂用量多、提取耗时长等缺点,方法简便快速、灵敏准确,具有广泛的应用前景。 本论文的研究主要分为四个部分: 1、建立了用带有紫外检测器的高效液相色谱仪检测氨基甲酸酯类农药西维因和抗蚜威的分析方法,优化了可以同时检测西维因和抗蚜威的色谱条件:ODS(4.6mm ID×150mm)色谱柱;流动相配比为甲醇/水=60/40;紫外检测器,检测波长为254nm;流速,1.0mL/min;柱温,常温;进样量,201μL。 2、采用大粒径无定形硅胶为载体,选择十八烷基三氯硅烷为硅烷化试剂,完整地合成了一种大颗粒、高比表面积的ODS键合相,合成的ODS可作为基质固相分散MSPD的固相分散剂,用于样品的前处理。经红外检测,通过对硅胶表面的化学修饰,表面的Si-OH和十八烷基三氯硅烷(OTS)发生了硅烷化反应,在2932cm~(-1)和2857cm~(-1)处出现—CH_2—的不对称和对称伸缩振动吸收峰,硅胶表面已键合上烷烃,合成工艺具有技术可行性。 3、对现有的MSPD方法进行了简单改进,优化后的基质固相分散方法的步骤如下:称取1g ODS放入玻璃研钵中,加入0.25g的样品,滴加几滴乙酸乙酯,将此混合物用研棒研磨5min,混合均匀后放置在20V的水域中0.5h;将10mL的玻璃注射器作为MSPD的小柱,在底部放一滤纸片防止混合物漏下,将混合物装入顶部放另一滤纸片,用活塞压紧;先用10mL的环己烷淋洗杂质,待用空气流吹干小柱后用6mL的乙酸乙酯洗脱目标物;洗脱液挥干溶剂后,用3mL的丙酮溶解;离心后转移上清液体;吹干溶剂,加甲醇溶解、离心、过滤后进行高效液相色谱检测。此过程加上检测用10min总共需用110min,方法经验证快速,有效。 4、采用基质固相分散一高效液相色谱联用的分析方法对八种市售的蔬菜水果及大米中的西维因和抗蚜威进行检测。在样品的前处理方法中选用加以改进的MSPD方法、未经改进的MSPD方法、国家标准GB/T 5009.21-1996三种方法进行比较。实验证明,经过改进的MSPD方法快速、灵敏、干扰较少,完全适用于蔬菜瓜果样品的农药多残留分析。