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《西华大学》 2008年
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川白芷香豆素有效部位制备工艺及质量标准研究

袁瑜  
【摘要】: 川白芷为伞形科植物杭白芷(Angelica dahurica(Fisch.ex Hoffm.)Benth.etHook.f.var.formosana(Boiss.)Shan et Yuan.)的干燥根,现作为常用中药收载于2005年版《中国药典》一部。 本研究建立了白芷有效部位的提取分离制备工艺的最佳方法,并对所制备的川白芷香豆素有效部位中间体进行质量标准研究,具体内容如下: 1.川白芷有效部位醇提工艺研究 首先以总香豆素含量为指标,采用单因素考察了白芷药材粒度及最佳提取方法,再采用L_9(3~4)正交实验考察乙醇浓度、溶媒用量、提取次数和提取时间四个因素对白芷总香豆素含量及干膏率的影响,最终确定最佳工艺条件为:过20目筛的白芷药材加入8倍量的75%乙醇,提取3次,每次3小时。 2.川白芷有效部位纯化工艺研究 以川白芷总香豆素含量及保留率为指标,分别采用酸沉、碱溶酸沉、单一有机溶剂萃取及两种有机溶剂联用的萃取方法对白芷提取液进行分离纯化,并对影响各种纯化方法的主要因素进行系统考察,筛选最佳分离纯化的方法。确定了最佳纯化工艺条件为:白芷提取液先采用2倍量的石油醚,萃取1次后,弃萃取相,萃余相再用2倍量的乙酸乙酯萃取3次。 3.川白芷有效部位质量标准研究 首先,分别采用紫外分光光度法和高效液相色谱法对白芷有效部位中总香豆素及欧前胡素质量标准进行研究,建立了有效部位中间体质量评价的方法。结果表明,10批白芷有效部位中间体中总香豆素含量平均可达:55.849%,欧前胡素的平均值为:85.779mg/g。所建立的两种方法均简便、准确、重现性好,为全面评价白芷有效部位质量提供了定量依据。 其次,对有效部位中间体的重金属、砷盐、有机残留物等进行检查,结果显示,各项均符合规定,说明所制备香豆素有效部位中间体安全、可靠,符合要求。 最后,为进一步探讨白芷镇痛的临床疗效与所含化学成分的相关性,本研究采用气相色谱-质谱联用技术对样品进行分析鉴定,利用面积归一法测定其相对含量。气相色谱-质谱联用技术共鉴定出11种香豆素类成分,主要成分为氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素,其相对含量分别达到10.23%,6.58%和5.16%。该研究所建立的色谱条件好,样品分离度较为理想。 4.川白芷有效部位指纹图谱研究 首先,通过对各影响因素进行单因素考察,确定白芷有效部位中间体指纹图谱的最佳色谱条件,并对10批白芷有效部位中间体进行指纹图谱分析,共获得14个特征峰,以欧前胡素(9号色谱峰)作为参照峰,对白芷总香豆素有效部位色谱指纹图谱所得到的数据进行相似度考察,并计算其相似度。结果表明,不同批次的白芷有效部位中间体的指纹图谱具有较好的相似性,样品中未发现伪品,说明所建立的指纹图谱方法可行,所制备的样品质量良好。
【学位授予单位】:西华大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2008
【分类号】:TQ461

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【引证文献】
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【参考文献】
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【共引文献】
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10 刘玉红;王凤山;;真菌多糖结构研究进展[A];山东省药学会2006年生化与生物技术药物学术研讨会论文集[C];2006年
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【同被引文献】
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【二级引证文献】
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1 汤春妮;樊君;;草木樨中香豆素类化合物的研究进展[J];化学与生物工程;2012年05期
【二级参考文献】
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7 张奕飞本报记者 陈岳海;“借脑”壮龙头[N];四川日报;2008年
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