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《成都中医药大学》 2011年
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青黛炮制过程中原理与工艺的优化研究

刘泽玉  
【摘要】:马蓝叶经炮制成为青黛是由前体物质转化为有效成分靛蓝和靛玉红的过程,经历了浸泡、制靛、精制三个环节。本论文对青黛的炮制原理、炮制工艺、质量标准进行了系统的研究,为全方位的控制青黛炮制过程,实现青黛的产业化奠定了基础。 为了对青黛炮制原理的研究提供科学的评价手段,本论文分别对青黛药材的性状、鉴别和含量测定项下进行了修订。性状增订为:本品为深蓝色的粉末,体轻,易飞扬;或呈不规则多孔性的团块、颗粒,用手搓捻即成细末。微有草腥气,味淡。鉴别项下:展开剂苯-三氯甲烷-丙酮(5:4:1)修订为甲苯-三氯甲烷-丙酮(5:4:1)。含量测定项下:建立HPLC法同时测定有效成分靛蓝和靛玉红的含量。结果表明:经泡沫浮选除杂工艺加工的颗粒或者粉末状的青黛符合《中国药典》2005年版相关鉴别规定。用甲苯代替苯为展开剂对薄层鉴别影响较小,靛蓝和靛玉红斑点清晰、分离良好。HPLC法同时测定靛蓝和靛玉红的含量科学、准确、简便。其中,性状、鉴别修订内容及HPLC法测定青黛中靛玉红的含量已被《中国药典》2010年版收载。 本论文应用HPLC-ELSD法、pNPG法和对照法研究了马蓝叶传统浸泡环节的原理是前体物质吲哚苷的溶出并伴随着β-葡萄糖苷酶的水解的过程;应用Plackett-Burman设计和单因素试验研究了浸泡和制靛环节的主要影响因素,明确了影响产生靛玉红的主要因素为浸泡温度、制靛前氧气含量和制靛时pH值;应用Box-Behnken设计效应面优化了主要影响因素,分别确定了定向生成靛蓝、靛玉红的青黛炮制工艺。 定向生成靛蓝的青黛制备工艺如下:将鲜叶置于pH约为3.5的25℃自来水中,其中水体积:鲜叶质量(ml:g)为13,避光浸泡24h后,过滤除去叶渣,加氨水调节滤液pH至9,再通空气30min后,加入10%新制的石灰乳(取鲜叶质量10%的生石灰,加入10倍量的沸水中,不断搅拌,形成混悬液,即可),搅拌均匀后静置24h,过滤取沉淀,干燥即得粗靛,粗靛精制后得青黛。 定向生成靛玉红的青黛制备工艺如下:将鲜叶置于pH约为7的60℃自来水中,其中水体积:鲜叶质量(ml:g)为15,浸泡48h后,过滤除去叶渣,滤液通空气30min,加氨水调节滤液pH至10.5,再通空气180min后,加入10%新制的石灰乳(取鲜叶质量10%的生石灰,加入10倍量的沸水中,不断搅拌,形成混悬液,即可),搅拌均匀后静置24h,过滤取沉淀,干燥即得粗靛,粗靛精制后得青黛。 本论文从青黛炮制原理入手,筛选影响靛蓝和靛玉红生成的重要因素,优化炮制工艺,分别从原理、因素、工艺三个层次对青黛传统炮制加工过程进行了系统研究。按着市场需求调控靛蓝和靛玉红的生产方向,使炮制工艺系统化、可控化。同时建立"M-P-T-I" (Maket-Principles-Technology-Industry;市场需求-炮制原理-炮制工艺-产业化)相结合的产品开发新模式,为其它传统中药的炮制研究提供了模板。
【学位授予单位】:成都中医药大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2011
【分类号】:R283

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