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《成都中医药大学》 2011年
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青黛的质量考察与掺伪研究

姚志昂  
【摘要】:随着中医药现代化的推进,中医中药越来越多地被人们接受,近年来中药材的使用量也急剧增加。但常见有报道以次充好、以伪充真、掺伪染色中药材的现象。因此,我们收集药材,考察其质量,研究其掺伪方法以提供检测手段。本文对收集于全国各地的38批青黛或伪品青黛进行了研究,研究主要情况如下: 通过市场调查,发现青黛的造假严重,伪品较多,于是中国生物制品研究所、四川、重庆、广西等药检所收集了全国各地38批青黛样品,对此进行了质量考察与掺伪研究。 参考《中国药典》2010年版一部青黛项下的各项指标对38批青黛样品进行了火烧试验、浓硝酸试验、水溶性色素检查、薄层鉴别、水分测定、靛蓝、靛玉红的含量测定,结果发现38批样品中合格的仅有10批,劣等青黛4批,伪品青黛2/1批。伪品青黛占收集样品总量的63.16%,表明市场上假青黛太多,有必要对假青黛作进一步研究以便更好的进行控制。 首先,我们对假青黛的染色物质进行了研究。利用三氯甲烷、甲醇、水为溶剂对假青黛的染色剂进行溶出试验,发现共有15批假青黛的染色剂为蓝色,溶于甲醇或三氯甲烷,15批中有1批假青黛的蓝色素溶于水;无其他颜色的染色剂。对这15批假青黛色素的甲醇溶液进行薄层鉴别,发现其主要有2类色素,其中一类有8批样品,另一类有7批样品。这说明市场上用染色剂制造假青黛的主要色素是这2种色素。 接下来我们对这2种色素进行查找,主要用了2种方法:一,在市场上买一些常见的蓝色素,用薄层色谱的方法进行对比查找;二,对色素进行分离纯化,然后对纯化物进行波谱解析。结果:薄层对比市场上常见的分散蓝、还原蓝、酸性蓝、碱性蓝等几十种蓝色素,无一种能与这两种相同;对分离纯化的色素进行紫外分析、质谱解析、红外分析,发现其中一种色素为孔雀石绿。 然后以孔雀石绿标准品为对照,对8批疑含有孔雀石绿的样品进行薄层验证、高效液相色谱验证、液相色谱-质谱验证,结果证明了这些样品含有孔雀石绿。同时,利用验证过程的数据建立了药材中孔雀石绿、结晶紫的通用检测方法。针对青黛用孔雀石绿造假泛滥的情况,建立了青黛中孔雀石绿的高效液相色谱测定方法。对8批假青黛检测的结果为:孔雀石绿最低0.0144 mg·g-1,最高0.5658mg·g-1,平均0.2126 mg·g-1 最后,对比假青黛、青黛、熟石灰、泥土的灰分和钙含量,发现假青黛的酸不溶性灰分高达40%左右,钙含量为10%以下,与泥土的酸不溶性灰分和钙含量差不多,发现假青黛可能是用泥土为基质进行掺伪的。由于伪品青黛中有机成分不含有靛蓝、靛玉红等,而主要有孔雀石绿,证实了青黛是用孔雀石绿和泥土混合染色而成的。用泥土和孔雀石绿进行破解实验,得到的自制样品和假青黛样品相似。破解了伪品青黛造假的方法。
【学位授予单位】:成都中医药大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2011
【分类号】:R284.1

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