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《西南大学》 2011年
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电导抑制-离子色谱法在阴离子和有机酸分析中的应用研究

朱朝娟  
【摘要】:离子色谱法具有前处理简单、多种离子同时分离检验、分析时间短、样品用量少、选择性好、灵敏度高、检测限低、易实现自动化的优点,已经广泛应用于环境监测、食品分析、药物分析、临床检验、能源地质监测等各个方面,研究内容涉及无机阴离子、无机阳离子、有机酸、有机碱、胺类、糖类、氨基酸等,已经成为许多常见离子分析的标准方法。 本文主要由两部分组成。第一部分为综述,概述了离子色谱的发展由来、仪器原理及离子色谱近年来在阴离子和有机酸方面的研究进展。 第二部分为研究报告。运用电导抑制离子色谱法研究了检测土壤中痕量阴离子、香辛料八角中药用成分莽草酸含量、瓶装茶饮品中六偏磷酸钠和磷酸盐含量的方法。 1.离子色谱法同时快速测定土壤中的F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、HPO42-、SO42- 建立了离子色谱-抑制型电导检测方法同时快速测定土壤中的F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、HPO42-、SO42-。分离柱选用Metrohm A supp 4 (4×250mm),淋洗液浓度选择2.5mmol/L Na2CO3+1.7mmol/L NaHCO3,在最佳流速0.8ml/L条件下洗脱。在优化条件下该方法各种离子检测限对应为0.0016mg/L、0.0032 mg/L、0.0047mg/L、0.0074 mg/L、0.0076 mg/L、0.0115 mg/L、0.0086 mg/L,土壤样品各离子测定RSD为1.24%~4.08%(n=6),加标回收率为90.5%-102.8%。该方法快速,样品前处理简单,检出限低,精密度高,测定结果可靠。 2.电导抑制-离子色谱法测定八角中莽草酸含量 建立电导抑制离子色谱法测定八角中莽草酸含量的方法。用Metrohm A supp4(4×250mm)型阴离子分析柱,以1.8mmol/L Na2CO3+1.7mmol/L NaHCO3作淋洗液,淋洗液流速为0.8mL/min,分析时间在15min。在优化色谱条件下,莽草酸在1~100mg/L范围内,浓度与峰面积有良好线性关系(r=0.9993),检出限为0.02~0.8mg/L。连续6次进样,峰面积的相对标准偏差为1.04%,保留时间的相对标准偏差为0.47%,样品加标回收率为97.3%~98.9%。该方法快速、样品前处理简单、结果满意。 3.电导抑制-离子色谱法同时测定茶饮料中六偏磷酸钠和磷酸盐 建立电导抑制离子色谱法同时检测茶饮料中的六偏磷酸钠和磷酸盐的方法。用Metrohm A supp 4 (4×250mm)型阴离子分析柱,以4.0 mmol/L Na2CO3+1.7 mmol/L NaOH+3%丙酮为淋洗液,淋洗液流速为0.8 mL/min,电导抑制检测。在优化色谱条件下,六偏磷酸钠和磷酸根检测限分别为0.035mg/L和0.018mg/L(进样体积20μL,根据峰面积定量分析)。连续6次进样一混合标准溶液,峰面积的相对标准偏差分别为2.29%-1.53%,保留时间相对标准偏差分别为0.95%-0.47%。样品加标回收率在95.3%-102.3%。该方法样品前处理简单、结果可靠,为食品卫生检验与监测的实际应用提供参考。
【学位授予单位】:西南大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2011
【分类号】:O657.75

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【引证文献】
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【参考文献】
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【共引文献】
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7 杨树科;七种阴离子的离子色谱法保留值建模研究及其在三种民族药阴离子测定中的应用[D];云南民族大学;2011年
8 张文华;离子色谱法测定大气降水中的甲、乙酸根与常见阳离子方法研究[D];新疆大学;2011年
9 马超;离子色谱法对硅胶制备过程的监控[D];齐齐哈尔大学;2012年
10 路会丽;饮用水和面制品中溴酸根检测方法的研究[D];北京林业大学;2011年
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