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《西南大学》 2012年
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离子色谱法在没食子酸和可溶性糖类分析中的应用研究

许丽  
【摘要】:离子色谱法是液相色谱法的一个分支领域,主要用于分析阳离子和阴离子。离子色谱法具有灵敏度高、选择性好、能同时测定多种组分等优点。自1975年问世以来,离子色谱法得到了快速的发展,在食品、环境、农业、医药和化工等领域发挥了相当重要的作用,并成为许多常见离子的标准分析方法。随着色谱柱和检测方式的不断发展,离子色谱法的应用范围从常见离子的测定扩展到糖类、有机酸、氨基酸等的测定。离子排斥色谱法是分离有机酸的一种有效方法。高效阴离子交换-脉冲安培检测(HPAE-PAD)法测定糖类化合物是近年来发展起来的一种方法,已广泛应用于食品加工、保健品等领域中糖类的测定,但研究广度和深度还不够。 本文由五部分内容组成。第一部分是文献综述,这部分评价了离子色谱技术的发展并简单介绍了有机酸和糖类的分类、存在、应用和常见的分析方法。其余部分由以下四个研究报告构成。 1、电导检测离子排斥色谱法测定绿茶中的没食子酸 建立离子排斥色谱法测定绿茶中没食子酸的分析方法。采用Metrosep Organic Acids(250mm×7.8mm)分离柱和电导检测器,对分离条件进行优化。结果表明:最佳的色谱条件为以0.006mmol/L H2SO4溶液为淋洗液、50.0mmol/L LiCl溶液为再生液、流速0.5mL/min;在优化的分离条件下,绿茶中常见的F-和8种酸对没食子酸的测定均无干扰,总分析时间为19min,没食子酸的检出限为0.1μg/mL连续6次进样,峰面积相对标准偏差为1.34%,4种绿茶中没食子酸的回收率为87.1%~96.7%。该方法简单、快速,结果令人满意。 2、超声提取-离子色谱法测定蜂蜜柚子茶中的可溶性糖 建立超声提取-高效阴离子交换-脉冲安培检测(HPAE-PAD)同时分离并测定蜂蜜柚子茶中可溶性糖的分析方法。采用METROSEP CARB1(150mm×4.0mm)分离柱,对分离条件进行了优化,确定淋洗液为5.0mmol/L的NaOH溶液,流速为1.0mL/min。蔗糖、葡萄糖、果糖的检出限分别为.0.2μg/mL、0.1μg/mL、1.0μg/mL。混合标准溶液连续6次进样,峰高相对标准偏差为1.56%~3.40%,回收率为86.80%~98.80%。该方法样品前处理简单,灵敏度高,为蜂蜜柚子茶的质量检测提供了一个简单有效的方法。 3、离子色谱法测定化妆品中的海藻糖 建立了一种高效阴离子交换-脉冲安培(HPAE-PAD)测定化妆品中海藻糖的方法。采用不同的样品前处理方法,用METROSEP CARB1分离柱(150mm×4.0mm)进行分离,以200.0mmol/L的NaOH溶液为流动相进行洗脱,7min内可完成对样品的分析。结果表明,海藻糖的检出限为0.02μg/mL,峰面积的相对标准偏差为0.17%,保留时间的相对标准偏差为0.28%;化妆品中常见的甘油和丙二醇不会对海藻糖的测定产生干扰,平均回收率为97.4%-98.8%。 4、离子交换色谱法测定牛奶中的乳糖、水苏糖、葡萄糖和蔗糖 建立了同时检测牛奶中乳糖、水苏糖、葡萄糖和蔗糖的分析方法。样品采用柠檬酸为蛋白质沉淀剂,高效阴离子交换色谱法分析测定。色谱条件:METROSEP CARB1(150mm×4.0mm)阴离子交换柱,流动相为7.0mmol/LNaOH溶液,流速为1.2mL/min,柱温为32℃,脉冲安培检测器。在优化的分离条件下,4种糖的检出限为0.1μg/mL~0.3μg/mL。连续6次进样,峰高的相对标准偏差为1.60%-3.85%,样品平均回收率为88.00%-101.00%。该方法简便、分离度好,适用于牛奶中糖类的检测。
【学位授予单位】:西南大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2012
【分类号】:O657.75

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【引证文献】
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【参考文献】
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