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《西南师范大学》 2001年
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流动注射化学发光法在药物分析和环境分析中的应用研究

杨季冬  
【摘要】: 化学发光(Chemiluminescenc,简称CL)是化学反应的反应物或生成物吸收了 反应释放的化学能电子由基态跃迁至激发态,再由激发态返回基态时所产生的光 辐射。此法具有灵敏度高、线性范围宽、仪器设备简单、分析快速容易实现自动 化等优点。作为一种有效的痕量分析方法在环境科学以及生命科学等领域中具有 广泛的应用前景本。本文研究了Ce(IV)-盐酸异丙嗪体系、K_3[Fe(CN)_6]-luminol- 吩嗪类药物体系、Ce(IV)-头孢类β-内酰胺抗生素-Rh6G体系,NBS(N-溴代琥珀 酰亚胺)-肼-荧光素体系、NBS-铵-荧光素体系等5种体系的化学发光行为、影 响因素、分析化学特性及其在环境分析及药物分析中的应用研究。 1.Ce(IV)-盐酸异丙嗪体系 在0.015mol/L的硫酸介质中,硫酸铈氧化盐酸异丙嗪产生化学发光,详细 研究了反应的影响因素,在优化的实验条件下盐酸异丙嗪测定的线性范围为 1.0×10~(-7)g/mL~1.5×10~(-5)g/mL,检出限为4.0×10~(-8)g/mL,对5.0×10~(-6)g/mL的盐酸异 丙嗪进行11次测定,其RSD为2.6%。将本法于盐酸异丙嗪药片的分析,并与药 典规定的方法进行对照,结果令人满意。 2.K_3[Fe(CN)_6]-luminol-吩噻嗪类药物体系 在强碱性条件下,两个吩噻嗪类药物盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪对 K_3Fe(CN)_6-lu体系的发光有强烈的增强作用,用荧光分光光度计分别测定了下列 体系的化学发光光谱:1)鲁米诺+铁氰化钾+NaOH;2)鲁米诺+铁氰化钾+NaOH+ 盐酸异丙嗪;3)鲁米诺+铁氰化钾+NaOH+盐酸氯丙嗪。结果表明,对鲁米诺-铁 氰化钾-NaOH体系而言,所研究的两个药物仅仅起增敏作用,因为并没有新的发 光体产生。在优化的实验条件下,化学发光强度在一定的范围内与上述药物浓度 成正比,方法具有很高的灵敏度,对盐酸异丙嗪的检出限为3.0ng/mL,对盐酸 摘 要 氯丙噎的检出限为5.0 un砌L,将方法用于药片中上述药物的测定,结果令人满 意。 3.Ce p-头抱砂肉 抗主雳·n6G体系 除了在极强的碱性条件下水解外,无论在酸、碱或中性条件下水解,在内酚 在 胺 抗生素最后都有含硫基卜SH)的化合物生成,研究发现 Ce(IV)氧化含疏 基卜SH)的化合物能产生弱发光,且n6G能大大增强此弱发光,由此建立了 测定头抱拉定、头抱味辛、头抱噬肪钠、头抱曲松钠、头抱咙酮钠等5种头抱类 在内酞胺类抗生素的FIA-CL分析法。用荧光分光光度计分别测定了下列体系 的化学发光光谱;l川 */L硫酸钢+5X10”’ffiol几Rh6G+0.Zffiol/LHZSO4: 2)10 nind/L硫酸柿+SX10”5 id几 n6G+0.2 i*/L HZSO4+30 hg/L的头抱 派酮的降解产物;3川 n*几硫酸铱+SX10”5 ttiol/L n6G+0.2 ffiol/L HZSO4+ 30 mg/L的头抱拉定的降解产物。结果表明,酸性条件下硫酸饰氧化 n6G产生 很弱的化学发光,但是加入两个头抱的降解产物后均在560 urn附近出现一个强 的发光峰,所在的峰位置正好对应于n6G的荧光峰。在选定的最佳条件下,经 测试5个头抱类抗生素浓度在1刀X108g/ffiLI.SX10一g/hL范围内与化学发光 强度呈良好的线性关系。对5刀X10‘g/iL的头抱试样进行n次平行测定,得 到相对标准偏差RSD对头抱拉定、头泡味辛、头抱唾肪钠、头抱曲松钠、头抱 派酮钠分别为 2.20、2.50、2.7O、2.8o、2.80。其检出限臼a)对头泡拉定、 头抱味辛、头抱隍厉钠、头抱曲松钠、头抱呢酮钠分别为 3刀X 10‘卵L、3.SX 108 g/mL、3.8 XI 08 g/mL、3.9 XI 08 g/mL、4刀 XI 08 g/iL、4乃 XI 08 g/mL。 考察了制剂中常见共存物质的影响,并用于头抱合成样品的分析,结果令人满意。 4.NBS-讲-荧光素体系 在0刀5 mol/L的碱性条件下,NBS在荧光素的增敏作用下氧化硫酸胁,产 生强的化学发光。基于此本文详细研究了其反应的特性和影响因素,在优化的实 验条件下硫酸胁的测定范围为 0叶刀X 10”’g/iL,检出限为 3.OX 10”‘g/iL,对 5.OX 10’8 imL硫酸胁进行 11次平行测定,其 RSD为 2.7%。本法用于大气环境 中讲的分析,并与常规的方法进行对照,结果令人满意。 2 摘 要 5.NBS.幢-荧光赐体系 在0刀SM的碱性条件下,NBS在荧光素的增敏作用下氧化氯化按,产生强 的
【学位授予单位】:西南师范大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2001
【分类号】:O657.3

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【引证文献】
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【参考文献】
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中国硕士学位论文全文数据库 前10条
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【二级引证文献】
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