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《西南师范大学》 2003年
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流动注射与化学修饰电极电化学发光分析方法研究

郑行望  
【摘要】: 电化学发光或电致化学发光分析方法是指直接利用电化学反应形成激发态发光体而发光或通过电解产物之间、电解产物与体系中某组分之间进行化学反应产生光辐射而实现分析物测定的发光分析技术,是电化学与化学发光分析相结合的产物。它不但具有化学发光分析的许多优点如灵敏度高(检出限可达10~(-12)~10~(-15)mol/L)、和宽的线性范围(3~6个数量级)特点之外,还具有自身优于化学发光的一些特点,如电发光反应过程控制性强、发光区域确定更有利于发光信号的检测而获得更高的灵敏度、许多反应活性高但不稳定(如自由基和反应中间体等)的物质可以应用于电化学发光分析之中,而开拓出新的发光分析特性。在二十世纪的80年代以后该方法发展非常迅速,被认为是21世纪分析化学最具有发展前景的方向之一。 本论文在全面总结和论述电化学发光分析的基本原理、电化学发光的发展历程、常见电化学发光体系反应机理以及流动注射电化学发光分析方面国内外研究现状的基础上,进行了以下两方面的研究工作: 一、电化学发光反应进行方式与反应物反应活性对电化学分析特性影响研究 该部分研究工作的设计思想为:基于三种流通式电解池的设计,并结合流动注射技术与恒电位、恒电流电解技术等的连用,进行了电生物参加电化学发光反应的方式及活性等对电化学发光反应分析特性的影响研究;与此同时,也对所设计的两种流通式电化学发光反应器的分析特性进行了理论探讨,建立了相应的数学模型,推导了两种电化学发光反应器提供电生物进行随后电化学发光反应的浓度数学关系式及影响浓度的关键因素。目的是设计新的流通式电化学发光反应器,以实现控制、调节电化学发光反应的进行方式、发光反应试剂的活性等诸多因素,以实现对电化学发光反应分析特性的优化,发展新的电化学发光分析方法。具体研究内容有以下几个方面: 西南帅范大学博土学位论文 流动注射与化学修饰电极电化学发光分析方法研究 门)在线电化学调控能量转移化学发光法测定奎宁 基于奎宁对酸性介质中亚硫酸盐与在线电生 M千飞化学发光反应信号的 增敏作用这一特性,建立了一种流动注射化学发光分析测定奎宁的新方法。研究 发现:与其它电生氧化剂相比,在线电生 Mf”是该化学发光体系最合适的化学 发光反应氧化剂,呈现出最佳化学能激发奎宁的分析特性。在最佳条件下,该方 法测定奎宁的线性范围为1.0x10“’-1.0x10“mollL,检出限为4.0x10-8 iollL, 十对偏差小于 5%(n二7,c二0,spmollL)。 Q)现场电生Br。流动注射化学发光法测定四环素类药物的分析方法研究 基于一种现场电生试剂化学发光反应器的设计,结合恒电流电解技术与流动 注射技术结合,使电生于电极表面附近滨的随后的快化学发光反应的全过程可在 电极表面附近帕PMT的光窗前)完成,这样就实现了对快速发光信号的有效 检测,建立了对快速化学发光信号检测的新方法与新技术。在此研究基础上,我 们基于四环素类药物对电生澳与过氧化氢快速化学发光反应信号的增敏作用,建 立了一种简单,灵敏,快速检测四环素类药物的能量转移化学发光新方法。 u)现场电生 Mn*)的化学发光反应活性研究及其分析应用 我们发现,现场电生的Mn}能氧化亚硫酸盐而产生较强的化学发光信号。据 此,建立了一种不需要任何增敏剂的简便的检测亚硫酸盐的电化学发光分析新方 法。另一方面,通过对现场电生和在线电生的Mn)与亚硫酸盐的化学发光行为 的比较,结果发现,现场电生的winh的化学发光反应活性高于在线电生的any 的化学发光反应活性。据此,提出了通过现场电生初生态化学发光试剂来提高化 学发光反应的灵敏度的新思想。 (4)电致初生态氧化剂的化学发光行为研究及其分析应用 基于一种新型流通电解池的设计,结合恒电流电解技术与流动注射技术,使 电生于电极表面附近的漠具有初生态的化学发光反应活性。它可直接氧化异烟肘 而产牛强度高,反应速度快的化学发光现象,据此建立了测定异烟姘的电化学发 光新方法,同时,提出了一种研究。探索初生态试剂化学发光分析的新思想和新 方法。 6)现场电生Mn’”流动注射化学发光分析法测定卡托普利 本文基于现场电生物电化学发光反应电解池的使用,在铂电极表面附近现场 定量电解产生初生态unu,而且还能有效地通过流动注射技术与电化学方法调 一2一 西南师弛大学博士学位论文 流动注射与化学修饰电极电化学发光分析方法研究 节、控制 vnh的随后化学发光反应行为。我们进一步研究发现:unh能有效 地氧化卡托普利而直接产生强的化学发光信号,可建立卡托普利的电化学发光分 析新方法。与此同时,我们还发现,发光反应物(MJ+)在电极表面的空间浓 度分布和发生化学发光反应的空间区域可通过流速和电解电流等加以动态调节, 这样就可使 un3下卡托普利的化学发光反应在远离电极表面扩散层的空间区域 进行,从而避免了一般电化学发光分析中存在的电
【学位授予单位】:西南师范大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2003
【分类号】:O657.1

【引证文献】
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8 田春香,陈艳玲,袁军华,王修中;YPA_4碳糊修饰电极的制备及在镉的痕量分析中的应用[J];安徽化工;2003年03期
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2 耿秋菊;周荣明;印仁和;郁祖湛;;冷轧钢板表面电解涂覆薄层二氧化硅过程的研究 Ⅱ.机理研究[A];2004年全国电子电镀学术研讨会论文集[C];2004年
3 耿秋菊;周荣明;印仁和;郁祖湛;;冷轧钢板表面电解涂覆薄层二氧化硅过程研究 Ⅰ.电解工艺对表面涂硅量的影响[A];2004年全国电子电镀学术研讨会论文集[C];2004年
4 孙建军;谢步高;;半导体芯片铜线工艺中的添加剂作用机理研究进展[A];2007(第13届)全国电子电镀学术年会暨绿色电子制造技术论坛论文集[C];2007年
5 宋辉;徐献芝;朱梅;李芬;;三种极化作用下多孔电极单孔模型的计算[A];第九届全国渗流力学学术讨论会论文集(二)[C];2007年
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8 薛雷刚;印仁和;王卫江;郁祖湛;;钢板上锌镁合金镀层的制备方法及耐蚀机理的研究进展[A];2007年上海市电子电镀学术年会论文集[C];2007年
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10 张欣;张玉林;刘国松;;安培检测器微电流信号检测电路的设计[A];第16届中国过程控制学术年会暨第4届全国故障诊断与安全性学术会议论文集[C];2005年
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10 潘建章;微型化吸收光度分析系统及其应用研究[D];浙江大学;2010年
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10 杨艳静;超级电容器用纳米二氧化锰的制备及电化学性能研究[D];湘潭大学;2010年
【同被引文献】
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2 冯拉俊,刘毅辉,雷阿利;纳米颗粒团聚的控制[J];微纳电子技术;2003年Z1期
3 周歧发,林光明,张进修;SnO_2超微粉的合成及其特性研究[J];传感技术学报;1995年04期
4 叶为全,周康源,王君,陈昕,刘胜,付绍军,陶晓明,霍同林,洪义麟,徐向东,周红军;微型石英晶体生物传感器的研究[J];传感器技术;2000年04期
5 吴凤芹;姚超;王茂华;李为民;;不同晶型纳米二氧化钛的水热合成[J];日用化学工业;2008年06期
6 沈伟韧,贺飞,赵文宽,方佑龄;超临界干燥法制备TiO_2气凝胶[J];催化学报;1999年03期
7 王文静,严新焕,许丹倩,孙军庆,房永彬,徐振元;Ni-B非晶态合金催化剂用于卤代硝基苯液相加氢制卤代苯胺[J];催化学报;2004年05期
8 房永彬,严新焕,孙军庆,徐振元,王文静;碳纳米管负载Pt-Sn-B非晶态催化剂催化氯代硝基苯液相加氢反应的性能[J];催化学报;2005年03期
9 谷历文,刘冠昆,童叶翔,彭新煜;DMF中脉冲电沉积Nd-Co合金膜[J];材料保护;1998年08期
10 刘冠昆,王小晗,何山;DMSO中脉冲电沉积Y-Ni合金膜[J];材料保护;2001年02期
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1 王萍;王勇;李志亚;;流动注射-光度法测定磷的研究[A];制造业与未来中国——2002年中国机械工程学会年会论文集[C];2002年
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10 高作宁;张娟;梁斌;;(FcM)TMA对INH的电催化氧化及其电分析方法研究[A];第十三次全国电化学会议论文摘要集(下集)[C];2005年
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1 ;3010型微波等离子体炬全谱仪[N];科技日报;2006年
2 罗静 龚俊 程守勤;查肿瘤只要20分钟[N];健康报;2004年
3 许树礼;中国城市供水水质监测技术[N];中国建设报;2002年
4 李晓岩;活跃在化工科技前沿的女专家[N];中国化工报;2004年
5 ;863计划“环境内分泌干扰物的筛选与控制技术”课题研究取得重要进展[N];中国高新技术产业导报;2003年
6 一凡;国产仪器有优势[N];中国机电日报;2000年
7 鲍仙彪 应海松;响应时代召唤 提高科技水平[N];中国国门时报(中国出入境检验疫报);2002年
8 记者 李丹;新仪器助力食品安检[N];包头日报;2011年
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1 刘海燕;化学修饰电极及生物传感器的应用与研究[D];山东师范大学;2002年
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