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微波消解ICP-AES法在甘草、山药中重金属残留检测的应用研究

孔德营  
【摘要】: 中药材中重金属含量超标问题近年来受到了人们的广泛关注,而目前对中药材中重金属含量的检测尚无规范、灵敏的方法。本研究通过对样品采集、前处理、ICP-AES检测条件和测定等过程的实验研究,建立了一套灵敏、可靠的植物性中药中重金属含量的检测方法。研究内容主要包括以下五个方面: 确定了山药、甘草样品的采样方式。通过对同批次同种样品中重金属含量的检测,验证了山药和甘草样品的均匀性,并最终选择了合理的采样方式,具有较好的代表性,可反映整体样品的真实情况。 研究了待检中药材的微波消解条件,包括样品粉碎粒度、起始功率、消解温度、消解时间等因素对样品消解效果的影响。研究表明,上述各因素都会对样品消解效果产生一定的影响,其中以起始功率及消解温度两个因素的影响最大,并通过实验最终确定了消解的最佳条件:粉碎粒度80目,起始功率400W,消解最高温度200℃,采用梯度升温,消解时间28min,可实现对样品的完全消解。 选择了铬(Cr)、铅(Pb)和镉(Cd)三种元素测定时ICP-AES的最佳工作条件,包括RF发射功率、载气流量、辅助气流量、冷却气流量、观测高度、波长的选择、读取次数、清洗时间等一系列相关条件的选择,最终确定了仪器的最佳工作条件。 测定了两种中药材共60批样品中Cr、Pb和Cd残留量并对结果进行了研究,结果表明整套方法都满足了现代化山药、甘草中铅、铬、镉元素的测定。 检验了所建立方法的各项方法学指标,包括线性关系、检出限、精密度、准确度和回收率。铬、铅、镉三种元素的回归方程分别为Cr:y=33942.1x+1.12(其中r=0.999);Pb:y=3493.7x+34.2(其中r=0.996):Cd:y=45252.2x+18.6(其中r=0.999)。检出限分别为0.10μg/g、0.05μg/g、0.06μg/g。重现性实验和回收率实验表明方法精密度及准确度良好。


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