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《西南大学》 2009年
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四种食品防腐剂检测方法的研究

汪书红  
【摘要】: 在21世纪的今天,随着生活节奏的加快,人们对食品的要求是:方便、营养、安全。在这三个要素中,安全因素是前提条件,可以说安全是底线、营养是基础、方便是要求。因此国家已经将食品安全问题提上了议事日程。食品防腐剂的残留问题是影响食品安全的重要因素之一,因此建立一套方便、快速、准确的检测方法显得非常的必要。 本论文的主要研究内容包括: 1、建立可见分光光度法检测鲜牛奶中过氧化氢含量的方法。对本方法的最大吸收波长、线性范围、显色剂用量及比色时间、沉淀时间等实验条件进行研究。进行了过氧化物对该方法的干扰实验研究,确定了分光光度法测定食品中过氧化氢的最佳实验条件。采用本方法对重庆市场上的市售鲜牛奶样品进行了检测分析; 2、建立气相色谱法同时测定食品中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸和反相高效液相色谱法同时测定食品中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸等两种快速检测方法,探索出各自的最佳实验条件。采用这两种方法对随机抽取的重庆市市售酱油、果汁、腐乳三类食品样品进行了检测分析。 通过实验研究获得了以下结果和结论: 1分光光度法检测鲜牛奶中过氧化氢含量的最佳实验条件为:过氧化氢的含量在0-200μg/mL范围内,采用406 nm波长、5.0 mL钛显色剂、沉淀时间在30 min内,该方法的相关系数在0.9997以上,平均回收在91%-104%,检出限为0.29 mg/L。 2干扰实验结果发现:过氧乙酸对分光光度法检测鲜牛奶中过氧化氢含量检测实验有干扰,干扰范围为其含量与过氧化氢含量相当。过氧化苯甲酰对本方法没有干扰。因此本方法不适用于过氧乙酸消毒的鲜牛奶中过氧化氢含量的测定。同时实验数据表明鲜牛奶中的过氧化氢含量在牛奶的保质期内不随着时间的变化而变化。 3气相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的最佳实验条件,柱温(采用Rtx-5柱子):90℃保持2min,然后以50℃/min的速度升至150℃;进样口温度:230℃;检测器温度:230℃:氢气:30mL/min;空气:300mL/min;尾吹:30mL/min;分流比为1:1。该方法操作简便、快速,9 min内就能很好的将这三种防腐剂进行分离鉴定,对苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的分离度好,相对标准偏差分别为2.37%、2.72%、2.03%,回收率分别为99.80%、98.77%、100.14%,检出限分别为1.2μg,1.1μg,1.0μg。糖精钠不干扰其测定。该方法具有操作简便、分离效果好、精密度高、结果准确等特点,能用于果汁、酱油、腐乳等食品中三种防腐剂的同时测定,从而大大提高工作效率。 4反相高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的最佳实验条件:流动相:甲醇+0.02mol/L乙酸铵=5+95,流速为1 mL/mim色谱柱:Agilent ZORBAX EclipseC18柱(150mm 4.6mm,3μm),常温;检测波长:230nm,峰宽:16nm;参比波长:360nm,峰宽:100nm;自动进样器,进样量30μL。该方法对苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的分离度好,相对标准偏差分别为0.50%、0.46%、0.66%,回收率分别为104.8%、107.2%、96.9%,检出限分别为12ng,8ng,10ng。当样品量为5g,定容体积50mL,进样量30μL时,其最低检出浓度分别为0.004g/kg,0.003g/kg,0.003g/kg。色素、乙酰磺胺酸钾、糖精钠均不干扰其测定。该方法精密度高、准确度好、选择性强,适用于各种食品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的定性定量分析。
【学位授予单位】:西南大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2009
【分类号】:TS207.3

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