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《西南大学》 2010年
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羟基磷灰石纤维自充填多孔生物陶瓷的制备与表征

刘涛  
【摘要】: 羟基磷灰石(hydroxyapatite,简写为HA),与人体硬组织有相似的化学成分,具有良好的生物相容性、生物活性以及骨诱导性。多孔HA陶瓷的孔隙结构能够为纤维细胞和骨细胞向内生长提供通道和空间,孔隙连通有利于组织液的微循环并为新生骨提供营养,诱导成骨细胞在孔壁上生长,加速了新骨组织的形成,但是纯的多孔HA陶瓷,脆性大、强度低,限制了其在承载部位的应用。因此,研究多孔HA陶瓷的增强问题十分紧迫而且意义重大。 本文研究了用于多孔HA陶瓷增强的同质HA纤维以及含有HA纤维的多孔HA陶瓷的成型工艺。采用甲壳素溶胶-凝胶体系制备HA纤维,通过正交试验优化纤维的成型工艺,并对纤维进行表面裂纹化处理。将制备所得的HA初生纤维,与同样工艺获得的HA料浆混合,制备HA纤维自充填多孔生物陶瓷初坯,经高温烧结后得到HA纤维自充填多孔陶瓷。 本研究利用X射线衍射仪(XRD)分析样品的相组成;利用光学显微镜以及扫描电子显微镜(SEM)观察样品的表面形貌;通过直接称重体积计算法测定多孔体的孔隙率;使用万能材料实验机测试样品的抗压强度。研究结果表明: 1.HA初生纤维制备工艺参数,HA浓度为10%(w/v);CT(Chitin)浓度为0.8%(w/v);凝固浴(蒸馏水),温度为30-50℃,凝固时间大于10s。纤维直径、纤维形貌特征主要受原料及工艺影响。随着浆料中HA浓度的增加,出现了颗粒的团聚;凝固浴的温度过高或过低都会影响纤维的性能。HA纤维经过乙酸和超声波处理后,达不到实验预期的裂纹化效果,纤维在使用前不宜处理。 2.以甲壳素作载体,采用凝胶注模成型法制备三维多孔HA陶瓷。造孔剂的形状、尺寸以及添加量对多孔体的孔径及其分布、孔隙率影响最大。实验所制得的多孔体,孔径尺寸主要分布在350~600μm;贯通孔的孔径分布在60-190μm;孔隙率均大于60%。随着孔隙率的增大,多孔体的抗压强度下降;当孔隙率增加到80%时,抗压强度不足1MPa;多孔体的最大抗压强度约为3.4MPa。 3.通过凝胶注模成型工艺,将HA初生纤维与HA/CT浆料混合注模成型后,经高温烧结得到HA纤维自充填多孔陶瓷。XRD验证了纤维与多孔体中的HA粉粒在烧结后均未发生分解。纤维充填的多孔体在烧结后尺寸收缩35~40%(未充填时收缩了55~60%)。纤维充填型多孔体的孔径分布在347-443μm,贯通孔孔径分布在102~118μm。造孔剂的添加量对多孔体的孔隙率影响较大,少量纤维的加入反而提高了其贯通性。烧结后的SEM照片显示纤维在多孔集中部位起到了搭桥连接的作用,且与基体没有发生相界面的分离。在相同的气孔率下,纤维自充填型多孔体在一定的气孔率范围内实现了增强效果,最大抗压强度约5Mpa。使用该方法适宜制备气孔率在80%以下的多孔HA陶瓷,且不宜混入较多的初生纤维。
【学位授予单位】:西南大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2010
【分类号】:R318.08

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