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《贵州大学》 2016年
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32%联苯·噻虫嗪悬浮剂在烟草上的残留分析和消解动态研究

唐明明  
【摘要】:本文建立了高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)、气相色谱(GC-ECD)分别测定烟草基质中联苯菊酯、噻虫嗪的方法。对32%联苯?噻虫嗪悬浮剂在烟草上的消解动态和最终残留进行了研究,为联苯菊酯和噻虫嗪在烟草上安全使用和残留检测提供理论依据。烟草样品中的联苯菊酯样品通过乙腈(1%甲酸)超声、涡旋提取,使用NaCl分层除水,离心后取上层清液。样品用NH2-SPE小柱净化,用GC-ECD检测。结果表明:标准溶液在0.40-20.00μg/m L范围内,联苯菊酯呈良好的线性关系,相关性系数大于0.99。联苯菊酯在烟叶基质中的添加浓度为0.08-4.00 mg/kg,平均添加回收率为72.95-106.0%,相对标准偏差为2.94-7.15%;在土壤基质中的添加浓度为0.04-2.00 mg/kg,平均添加回收率为88.73-95.64%,相对标准偏差为2.29-3.12%;在烟粉基质中的添加浓度为0.40-20.0 mg/kg,平均添加回收率为83.99-106.3%,相对标准偏差为2.25-4.01%。烟草样品中的噻虫嗪样品通过乙腈(1%甲酸)超声、涡旋提取,使用NaCl分层除水,离心后取上层清液。样品用NH2-SPE小柱净化,LC-MS/MS进行检测。结果表明:标准溶液在0.40-20.00μg/mL范围内,噻虫嗪呈良好的线性关系,相关性系数大于0.99。噻虫嗪在烟叶基质中的添加浓度为0.08-4.00 mg/kg,平均添加回收率为73.10-76.90%,相对标准偏差为1.68-6.65%;在土壤基质中的添加浓度为0.04-2.00 mg/kg,平均添加回收率为91.76-108.9%,相对标准偏差为1.18-3.29%;在烟粉基质中的添加浓度为0.40-20.0 mg/kg,平均添加回收率为72.27-83.37%,相对标准偏差为2.94-3.66%。以上方法的的准确度、精密度和灵敏度均达到了农药残留检测的要求。2014年和2015年分别在贵州省贵阳市、湖南长沙市进行了32%联苯?噻虫嗪悬浮剂在烟草上的残留试验研究,对烟草和土壤中的联苯菊酯和噻虫嗪残留量进行了检测。结果表明:以推荐施药剂量和既定田间实验方案的情况下,在最终检测的烟粉中联苯菊酯和噻虫嗪均未超标(联苯菊酯MRL值为2.5 mg/kg,噻虫嗪的MRL值为5.0 mg/kg)。
【学位授予单位】:贵州大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:S481.8;S572

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