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《云南大学》 2019年
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氧化亚铜成分调控及其光催化降解性能研究

周妍  
【摘要】:Cu2O为P型直接带隙半导体,禁带宽度2.2 eV,光吸收范围广,广泛应用于光催化方向。但Cu2O在水中不稳定,容易与光生电子反应,发生光腐蚀。将光生电子快速分离并转移是提高Cu2O光催化效率和稳定性的关键。通过将Cu2O与其他半导体或金属结合形成异质结或肖特基结,光照条件下,可以有效提高光生电子和空穴的转移效率。但异质结和肖特基结界面电场能有效分离电子和空穴对,同时也存在界面复合效应。本论文通过控制Cu2O纳米线生长过程,使得Cu2O纳米线的中出现Cu4O3和Cu颗粒,从而构成Cu2/Cu4O3异质结和Cu2O/Cu肖特基结,提高Cu20纳米线的稳定性和光催化降解效率。利用水热法以Cu(Ac)2作为Cu源,邻茴香胺为还原剂,HAc为添加剂,调控反应温度分别为110℃、130℃、150℃、170 ℃、190 ℃,反应时间12小时,制备出表面有枝状结构Cu20纳米线。SEM表征结果显示,不同反应温度制备的Cu2O纳米线的结构差异较小,纳米线的直径为60-100 nm。但XRD表征结果显示,不同的反应温度下Cu2O纳米线中的Cu4O3、Cu的相对含量不同。制备温度从110℃升高至190℃,Cu4O3的量从35.3%降低到4.2%。制备温度为170 ℃时,Cu颗粒开始出现,并且温度升高到190℃时,Cu含量达到7.1%。TEM、XPS、FT-IR表征结果显示纳米线表面有一层邻茴香胺覆盖。在空气氛围下的热退火发现邻茴香胺的分解温度达到430℃,而430 ℃时Cu2O和Cu4O3氧化为CuO。UV-Vis表征结果显示Cu4O3、Cu含量不同的Cu2O纳米线的光吸收阈值都分布在480 nm左右,差异较小。光学带隙值约为2.5 eV。BET表征结果显示150℃下制备的Cu2O纳米线的比表面积较大,达到20.80 m2/g。本研究通过控制制备温度的不同,实现了对Cu2O纳米线中Cu4O3、Cu含量的定量调控。对Cu4O3、Cu含量不同的Cu20纳米线样品进行光电化学性能测试,并用甲基橙作为降解底物进行光催化降解性能的表征。光催化降解的表征分别在黑暗和光照条件下进行,黑暗条件下,Cu2O纳米线具有优异的性能,反应30 min,甲基橙浓度下降40%-60%。光照条件下的电化学测试结果与光催化降解测试结果一致,150 ℃时Cu2O纳米线的光催化效率最高,随着制备温度从150℃降低至110 ℃,Cu2O纳米线的光催化降解效率逐渐降低。随着制备温度从150 ℃升高至190 ℃,C2O纳米线光催化降解效率逐渐降低。Cu2O纳米线中Cu2O/Cu4O3异质结和Cu20/Cu肖特基在黑暗条件下具有界面复合效应,界面越多,复合效应越强。黑暗条件下的电化学阻抗测试中,150 ℃制备的Cu2O纳米线的界面复合效应最小。光照条件下,在Cu2O/Cu4O3异质结和Cu2O/Cu肖特基界面内建电场作用下,光生载流子有效分离,界面位于半导体表面时分离后的光生载流子转移至半导体表面参与光催化反应。但当界面位于半导体体内时,分离后的光生载流子无法转移至与溶液的接触面参与光催化反应,会在Cu4O3或Cu堆积复合,此时界面复合效应占主,光催化降解效率降低。所以150℃制备的Cu2O纳米线的光催化效率最高,随着Cu4O3含量逐渐增加,异质结界面过多地分布在Cu2O的体内,界面复合占主,光催化效率逐渐降低。随着Cu含量增加,肖特基界面过多地分布在Cu2O的体内,界面复合占主,Cu2O纳米线光催化效率逐渐降低。本论文通过控制水热反应温度实现了对Cu2O纳米线中Cu4O3和Cu的定量调控。从而在Cu2O内构成Cu2O/Cu4O3异质结和Cu2O/Cu肖特基结,提高了光催化降解效率。但当构成的异质结界面位于Cu2O体内时,界面复合效应占主,催化性能降低。所以在进行异质结的设计时,必须可控地将异质结设计在半导体表面,或将体内的接触界面连通至表面成为体异质结,从而实现光生载流子的有效分离,提高光催化降解效率。
【学位授予单位】:云南大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2019
【分类号】:O643.36;TB383.1;X703

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