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《昆明理工大学》 2008年
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基于AAO模板的SERS基底研究

王锭笙  
【摘要】:纳米线、纳米阵列材料是纳米科学研究的热点之一,也是具有较强增强效果的表面增强拉曼光谱(SERS)基底。研究这类基底对研究SERS三大研究方向有着重大价值。采用直流电化学沉积、热分解法、溶剂热法,在阳极氧化铝(AAO)模板孔洞内分别制备多种新型SERS基底。采用Lee和Meisel法制备灰银胶,讨论银胶提纯前后增强效果的差异。本论文的主要研究工作及结论: 1、采用二步氧化法制备高度有序、孔径可调的AAO模板。SEM表明阻挡层底部为密排六边形结构。XRD表明,模板的多孔层和阻挡层均为非晶态氧化铝构成。 2、次全方位采用电流密度-时间(J-T)监测模板制备的电化学抛光、氧化、去氧化层、去阻挡层及通孔等重要过程。J-T实时监控作为分析模板生长机理的实验依据、模板质量检测手段、优化制备工艺的佐证,实现了精细、精确控制模板的工业化制备工艺。 3、结合直流电沉积技术,在带铝基的单通二次氧化模板中成功制备了镍纳米阵列。XRD结果显示,该方法制备的阵列为多晶体,且直径与模板孔径相当。 4、直接热分解AgNO3,在模板孔洞内生长纳米银,用NaOH溶液对模板进行腐蚀,对腐蚀液离心分离、超声分散后,即可作为SERS基底,但该基底均一性差。 5、采用溶剂热法,在模板孔洞内生长纳米银,将模板腐蚀、离心提纯及超声分散后,即为SERS基底。TEM结果表明其为纳米球形颗粒,粒度均一性好。如果对溶剂热反应后的模板退火,纳米银的主要存在形态为纳米线、纳米棒、纳米球颗粒。 6、以三聚氰胺作为探针分子,基于AAO模板,采用电化学沉积、热分解法、溶剂热法制备的SERS基底,采用便携式拉曼光谱仪进行SERS光谱研究,各种基底的增强因子分别为:0.7*104,1.25*103,2.6*104,最小检测量分别为:1.78*10-7g,1.1*10-6g,1.2*10-8g。 7、以灰银胶作为SERS基底,其最小检测量为6*10-12g,增强因子为3.7*106,增强效果明显高于模板法制备的SERS基底,但纳米颗粒均一性较差、重现性不好。若对灰银胶进行离心提纯后,其最小检测量为1.1*10-12g,增强因子高达108,有较好的信噪比,达到亚单分子层的检测水平。如果结合食品中的三聚氰胺的萃取技术,该方法有望成为食品中三聚氰胺的快速、现场、准确的检测手段。
【学位授予单位】:昆明理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2008
【分类号】:TB383.1

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【参考文献】
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