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H_2O_2氧解年青煤制备腐植酸的工艺及产物组成特征

张水花  
【摘要】:腐植酸广泛存在自然界的土壤、泥炭、风化煤,尤其是年青褐煤中,在农业、工业、医药等领域具有广泛的应用。但直接从褐煤中提取的腐植酸分子量较大,黄腐酸含量低,活性不强,如何提高低价煤(如褐煤)中黄腐酸、腐植酸的产率及上述化合物中活性官能团的含量一直是国内外研究的热点。 过去的研究主要采用HNO3氧化降解褐煤提高黄腐酸、腐植酸及产物中的活性基团的含量。但HNO。降解法对环境不友好,会产生一定的污染,同时,所制备的硝基黄腐酸在某些领域的应用有一定的局限。因此,本文探讨以黄腐酸产率为指标,用H2O2氧化降解年青褐煤制取黄腐酸、腐植酸的最佳工艺条件。分析了以优化工艺制备的黄腐酸,原褐煤及氧化残煤中的腐植酸的理化性质和波谱特征。主要研究成果如下: 1.以寻甸褐煤、昭通褐煤、曲靖褐煤为原料,H202作为氧化剂,考察了氧化剂用量、氧解温度、氧解时间、氧化剂浓度对水溶性黄腐酸产率的影响,用正交试验L9(34)设计方法优化黄腐酸的制备工艺,找到了实验室最佳工艺条件。结果:氧化剂用量对黄腐酸产率的影响最大,氧化降解时间,氧化降解温度有较大的影响,氧化剂浓度对产率的影响最小。优化工艺条件:寻甸褐煤:煤与H2O2用量比1:0.38,氧化降解温度30℃,氧化降解时间180min,H202浓度为15%。按照此条件进行试验,黄腐酸产率可以达到19%左右。三善堂褐煤:煤与H202用量比1:0.65,氧化降解温度30℃,氧化降解时间180min,H202浓度为15%。按照此条件进行试验,黄腐酸产率可以达到25%左右。潦浒褐煤:煤与H2O2用量比1:0.60,氧化降解温度45℃,氧化降解时间210min,H2O2浓度为15%。按照此条件进行试验,黄腐酸产率可以达到20%以上。 2.通过透析将寻甸褐煤氧解生产的黄腐酸分为相对分子质量不同的组分,对每一组分进行官能团含量测定、元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱分析,考察了每一级分的结构特点;对主要组分(相对分子质量小于1K组分)进行了核磁共振分析;用GC-MS分析了相对分子质量小于500组分的硅醚化产物。研究发现:黄腐酸主要集中在相对分子质量较低的组分中(1K);随着相对分子质量的增加,黄腐酸分子中的元素碳、元素氢的含量增加,元素氧和含氧官能团含量减少;红外光谱、核磁共振谱显示主要组分中可能含有较多低分子的脂肪酸类化合物。GC-MS分析表明二元羧酸构成了含量上优势化合物,乙二酸、丙二酸、丁二酸为含量较高的化合物;羟基羧酸类以α-羟基丙酸含量最高;醇类、芳香类、类醇类、氨基酸类化合物含量少;内酯类、稠环芳烃等环状化合物含量很低或不存在。 3.用pH分级法将寻甸褐煤和氧化残煤中的腐植酸分为酸性不同的组分,对每一组分进行元素、红外光谱、官能团含量定性、定量分析,测定了主要组分的凝聚限度值,从结构组成、性质方面将两种腐植酸进行对比研究。研究表明:降解前后腐植酸的结构性质存在明显的差异,降解后腐植酸(OHA)分子质量减小主要组分的酚羟基、羧基含量分别由HA中的3.68 mmol/g、3.00 mmol/g增加到OHA中的4.76 mmol/g、3.61 mmol/g,主要组分的凝聚限度值由20.42 mmol·L-1减小到16.80 mmol·L-1;随着沉淀溶液酸度的增强,总酸性基团、羧基、酚羟基含量增大;元素氧含量,C/H原子比增加,元素碳、元素氢含量,C/O原子比减少。两种腐植酸都呈现出相似的变化趋势。 4.昭通、曲靖褐煤降解后,腐植酸的结构发生了较大的变化。降解后,黄腐酸、腐植酸中极性基团含量有所增加。


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