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《昆明理工大学》 2009年
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低温烧结NiCuZn铁氧体微粉的制备与性能研究

周小兵  
【摘要】:铁氧体是一类具有广泛用途的磁性功能材料,其粉料的制备方法一直是人们探索的课题。本文分别采用前驱物预烧法(将化学共沉淀法制备的前驱体在高温下预烧)和直接氧化法(将化学共沉淀法制备的前驱体浆料直接通氧气氧化)合成了尖晶石型铁氧体材料,并对反应条件、物相结构以及磁性能进行了研究。合成的粉末样品主要通过X射线衍射仪(XRD)、激光粒度分析仪(LPS)、扫描电镜(SEM)等手段进行结构、粒度、形貌表征,并用振动样品磁强计(VSM)和HP4294A阻抗分析仪对磁性能进行测试。 在理论分析上,根据热力学计算原理,分别计算出了四种不同体系下,化学共沉淀法制备NiCuZn铁氧体前驱体的最佳共沉淀pH范围。结果表明,Ni2+,Cu2+, Zn2+这3种离子和氨的络合能力很强,在含有NH3的体系中很难实现共沉淀。通过比较分析以及实验方法的需要,选择NaOH作为沉淀剂,这时各金属离子完全共沉淀的pH=10-11。 在实验方面,对前驱体的制备条件作了研究,并分别采用前驱物预烧法和直接氧化法制备出了晶粒细小、性能优良的NiCuZn铁氧体微粉。 对前驱体的合成温度,搅拌速度以及盐溶液的进料速度作了研究,结果表明:随反应温度升高,前驱体和氧化料平均粒径减小,其相应的预烧料粒径有增大的趋势。当前躯体合成温度为70℃时,前驱体平均粒径约为3μm,其相应的氧化料平均颗粒尺寸仅2.5μm。随盐溶液进料速度的增加,前驱体,预烧料以及氧化料的平均粒径均增大。转速的改变对前驱体和预烧料的影响趋势相同,随转速的增加,前驱体和预烧料的平均粒径减小,而对氧化料的影响却恰好相反。 引入了十二烷基苯磺酸纳(LAS)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)以及聚丙烯酸(PAA)3种不同的分散剂,选择出了合适的分散剂,并确定了分散剂的最佳用量。研究表明:当反应温度为50℃,搅拌速度为1000rpm,盐溶液流速为2.5ml/min,添加1%的LAS时,前驱体以及直接氧化浆料沉降速率快,较易洗涤;所得粉体晶粒细小,平均粒径约为1-3μm。 对前驱物预烧法的预烧温度以及烧结温度作了研究。当预烧温度为850℃时,平均颗粒尺寸为2μm左右,比饱和磁化强度最大为62emu/g。烧结温度为950℃时,相对密度0.8,起始磁导率约为90,截止频率为59MHz。 直接氧化法制备的NiCuZn铁氧体微粉晶粒细小,平均晶粒尺寸仅为10nm左右,平均颗粒尺寸小于3μm。前驱体浆料氧化5h后,呈现弱磁性,磁滞回线表现为顺磁特征曲线,比饱和磁化强度为11emu/g。在850℃烧结后,相对密度为0.92,样品起始磁导率约25,截止频率超过110MHz。
【学位授予单位】:昆明理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2009
【分类号】:TM277

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【参考文献】
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