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《昆明理工大学》 2010年
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物理活化法制备椰壳基活性炭及其孔结构演变

杨坤彬  
【摘要】:随着经济的不断发展,一方面是资源、能源危机的日益突出,另一方面是环境的不断恶化,这些都制约了社会的可持续发展。目前在活性炭的制备研究中主要以生物质资源和煤等为原料制备活性炭。而生物质资源具有成本低、可再生的特点,通过炭化和活化制备出具有发达孔隙结构的活性炭产品,提高其经济价值具有重要意义。本论文以椰壳为原料进行活性炭的制备研究,考察了两种加热方式以及不同活化剂在两种工艺路线下制备椰壳基活性炭,分析了加热方式和活化剂种类对活性炭孔结构和表面化学性质的影响。实现对可再生生物质资源的综合利用,使其符合节能、环保、高效的社会要求。 利用热重分析仪对椰壳的炭化过程进行了研究,对物料在不同升温速率下的热解特性和动力学分析,探讨了热解机制,得到了热解动力学参数。结果表明,升温速率对热解特性和得率均有影响:通过采用分布活化能模型,椰壳的活化能呈“N”形变化,反映了椰壳在热解过程中不同阶段反应性能的变化规律。 系统考察了炭化温度对椰壳炭化料得率及其性质的影响,分析了炭化料孔结构、微晶结构和表面化学性质,揭示了物料的炭化过程的演变规律。研究表明,随着炭化温度的升高,炭化料的得率不断降低,而比表面积、总孔容、微孔容增加,平均孔径减小,微孔孔径分布向较小孔径方向移动。随着炭化温度的升高,炭化料中石墨微晶数增加,微晶中石墨烯片层堆积厚度Lc、微晶直径La、石墨片层数增加,石墨微晶平均层间距d002减小,使其微晶中层与层之间的排列更趋于规整、有序。含氧官能团随着炭化温度的升高而减少。 .采用不同加热方式和活化剂,考察了活化温度和活化时间对活性炭得率及其性能的影响,分析了活性炭产品孔结构和表面化学性质,探讨了在不同加热方式及活化剂下活性炭孔结构的形成机制。结果表明,无论是采用水蒸气或C02进行活化,微波加热均可缩短约50%的活化时间和降低100~150℃的活化温度。微波加热所制备的活性炭有更高的比表面积、总孔容积和微孔容积;在相似得率下,微波加热制备的活性炭有更高的比表面积;在相似比表面积下,微波加热制备的活性炭有更高的得率。以水蒸气为活化气体时,无论是常规加热还是微波加热,其活化过程均为一个开孔和扩孔同时发生的过程;以CO2为活化剂时,在常规加热条件下,其活化过程为先开孔后扩孔的过程;在微波加热条件下时,其活化过程与常规加热不同,则为一个开孔和扩孔同时发生的过程。微波加热所制备活性炭的含氧官能团减少。 采用一步法制备活性炭研究,分析了加热方式及活化剂对活性炭产品孔结构和表面化学性质的影响。结果表明,微波加热制备的活性炭的比表面积比常规加热的高,CO2活化制备的活性炭的比表面积比水蒸气的高。一步活化法具有所需活化时间较短,活化温度较低,得率较高的优点。 通过系统研究不同炭化温度的炭化料对活性炭孔结构的影响,采用高温炭化和微波加热活化工艺,制备高比表面积活性炭,降低了活化时间,提高了活性炭的得率,并分析了样品的孔结构和表面化学性质。结果表明,炭化温度对活性炭的孔结构及其得率有明显的影响。随着活化时间的延长,不同炭化温度的炭化料所制备的活性炭的比表面积、总孔容积和微孔容积均增加,且得率不断降低。高炭化温度的炭化料所制备的活性炭的比表面积、总孔容积和微孔容积比低炭化温度的高,且得率也较低炭化温度的高。在微波加热条件下,使用水蒸气、CO2及其它们的混合气体为活化剂,能够制备出具有比表面积大于2000m2/g的高比表面积活性炭,、活化时间大大缩短,且得率较高。CO2活化能够制备出具有最大比表面积的活性炭,且有更为一致的孔径分布。所制备的活性炭的表面官能团与活化剂种类无关,而与炭化料的性质有关。 总之,本论文考察了加热方式以及活化剂种类在两种工艺路线(两步法和一步法)下制备椰壳基活性炭,分析了不同加热方式和活化剂种类对活性炭孔结构和表面化学性质的影响。通过对炭化温度对炭化料和活性炭影响的系统研究,采用微波加热,制备出具有高比表面积的活性炭产品,极大的缩短了活化时间,提高了产品的得率,实现了节能降耗,为物理法在短时间内制备出高比表面积活性炭提供了一条新的工艺路线。
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