收藏本站
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

从含锗烟尘浸出与萃取锗研究

梁杰  
【摘要】:贵州拥有丰富的伴生稀散金属锗和贵金属银的低品位氧化铅锌矿资源。该矿经烟化法富集得到品位为Zn 35%-45%、Pb 22%-28%、Ge350g/t-500g/t的含锗烟尘。本论文对该烟尘中锗、锌的浸出过程与萃取分离锌锗过程进行研究,以期为该烟尘的综合回收提供合理的工艺参数,为开发利用该类资源奠定基础。 本论文扼要介绍了锗的资源概况、研究开发、生产技术、主要用途及发展动态。近年来,国内外对含锗物料的浸出工艺做了大量的研究,国内多家单位先后对各种含锗原料如煤、烟尘、矿渣的浸出技术与新工艺作了研究。 本论文以贵州含锗烟尘为原料,对其浸出过程进行了理论分析和新工艺研究。以TOA为萃取剂、酒石酸为配合剂、TBP为调相剂对浸出液进行萃取分离锗、锌的工艺技术与萃取锗的机理研究。 本论文为实验室研究,运用冶金物理化学方法对浸出与萃取过程进行研究。技术路线为:低品位含锗氧化铅锌矿→烟化法富集→锗烟尘浸出(实现锌锗与铅银分离)→浸出液萃取(实现锌锗分离),浸出渣作为提取铅银的原料,锌锗分离后的溶液分别提取锌和锗。实验采用硫酸作为浸出剂。 运用优选法确定适宜浸出工艺条件为:搅拌强度:120r/min;浸出时间:3 h;浸出温度:90℃;液固比:8/1;始酸浓度:120g/L。 对浸出过程进行热力学分析,得知含锗烟尘中主要组分的行为:锗、锌主要进入溶液;而铅银留在渣中。浸出实现了锗、锌与铅、银的有效分离、富集。二氧化硅、含锗烟尘中的铁、铜、镉、砷和少量氟化物、氯化物在浸出条件下能够溶解进入溶液。 从浸出液中分离锌锗,工业上主要采用的方法是丹宁沉淀。本论文采用萃取方法,选用TOA为萃取剂,酒石酸C4H606为配合剂,TBP(C12H27O4P)为调相剂,磺化煤油为稀释剂进行萃取。选用NaOH为反萃剂,系统研究了从锗烟尘浸出液分离锗与锌的工艺技术条件。实验结果表明:本工艺流程短,选择性好,锗回收率高,所用试剂价廉易得。通过一级萃取和一级反萃取,锗萃取率大于97%、几乎不萃取锌,测算出了锌与锗的分离系数;再经一级反萃取,锗反萃取率大于95%,实现了锌锗高效分离及锗的富集。 在弱酸条件下,锗主要以H2GeO3的形态存在。直接用胺类萃取剂[CH3(CH2)7]3N萃取锗时,锗萃取率非常低。向水相中添加配合剂酒石酸(C4H6O6)能与锗形成离解度较大的配合阴离子。配合阴离子半径越大、电荷数越低、水合程度越低,越易转入有机相,有助于提高锗的萃取率。 有机相中萃取剂应先在酸性条件下转型为胺盐,才能完成萃取。水相中阴离子半径越大、电荷越低,越容易与有机相的胺盐阳离子结合,所以锗—锌能被高效分离。显然Ge(C4H4O6)32-比H2GeO3更易与胺盐中阳离子进行离子缔合而置换HSO4-。加入调相剂能消除萃取过程出现第三相,改善体系性质,并有助于对锗的萃取。 选用强碱NaOH作为反萃取剂,研究了反萃取的工艺条件。研究结果表明: (1)选用萃取剂TOA30%~调相剂TBP5%~稀释剂65%作为有机相萃取体系,先用硫酸把萃取剂转为胺盐。水相中加入配合剂酒石酸把锗转为半径较大的配合阴离子,进行萃取。一级萃取工艺条件为:相比O/A=1/8;配合剂与水相中锗的质量比为12~16;常温。锗一级萃取率大于97%,几乎不萃取锌,实现了锌-锗高效分离 (2)用30%的NaOH溶液作反萃剂,相比O/A=2;常温反萃,锗一级反萃率大于95%。 本论文提出的一段浸出、中和、一段萃取、一段反萃处理锗烟尘的新工艺具有流程简短、锗回收率高、锌-锗分离完全、并能够富集铅银、萃取剂可损失少并可循环使用等特点。 运用等摩尔法结合红外光谱分析确定了萃合物的组成,得出如下结论:(1)三辛胺(TOA)萃取锗属于阴离子交换机理;(2)调相剂TBP的作用除有效防止第三相生成外,还具有一定的协同萃取作用;(3)锗配合阴离子与萃取剂TOA的摩尔比为1:2,萃取产物是{[CH3(CH2)7]3NH}2·[Ge(C4H4O6)3](O)。


知网文化
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前20条
1 梁杰;锗烟尘浸出过程热力学分析[J];贵州工业大学学报(自然科学版);2004年02期
2 梁杰,胡福田,郑东升,衷水平;锗烟尘Zn-Ge分离新工艺研究[J];中国稀土学报;2003年S1期
3 胡福田,梁杰,郑东升;全萃法从锗烟尘浸出液中分离锗的研究[J];贵州工业大学学报(自然科学版);2001年06期
4 肖靖泉,朱国才;锌冶炼烟尘中锗的富集及锌的回收[J];金属矿山;2004年05期
5 梁杰,王华;低品位氧化铅锌矿的烟化法富集工艺[J];有色金属(冶炼部分);2005年04期
6 林春绵,计伟荣,章渊昶;硫化锌矿常压氧化浸出过程的研究[J];浙江工业大学学报;1995年02期
7 刘海洋;颜文斌;石爱华;高峰;;从铜镉渣中析出铜锌镉的氧化氨浸工艺[J];吉首大学学报(自然科学版);2010年02期
8 王斌;锗铁渣在含锗烟尘中性浸出时富集锗的研究[J];有色金属(冶炼部分);2002年04期
9 徐武扬;廖家哲;;浸出过程矿浆测温保护套管的新材质[J];铀矿选冶;1981年06期
10 F.Letowski;李兰生;;处理复杂硫化矿的浸出-浮选法[J];国外金属矿选矿;1988年10期
11 飞秀英;胡汉;;硫化锌精矿的全湿法炼锌[J];昆明理工大学学报(理工版);1988年01期
12 赵瑞荣,曾振欧,王天育;脆硫锑铅精矿浸出过程中Sb、Sn、As行为的研究[J];有色金属(冶炼部分);1990年02期
13 黄忠淼,刘振华,吴筱锦;控制电位氯气浸出高冰镍动力学研究[J];有色金属;1992年01期
14 张衡中,张平民,方正;Ni_3S_2的FeCl_3浸出过程和发电浸出过程探索[J];有色金属;1992年03期
15 李有刚;周晓源;戴学瑜;;低品位铜矿细菌浸出工艺浅述[J];工程设计与研究;2005年01期
16 黎铉海;姚金环;;搅拌磨机械活化硬锌渣浸铟的动力学研究[J];金属矿山;2007年03期
17 刘锋;王琪;黄启飞;李丽;周德杰;段华波;王鲁昕;戴天有;;固体废物浸出毒性浸出方法标准研究[J];环境科学研究;2008年06期
18 刘志宏;李慧君;李启厚;刘智勇;李玉虎;;异极矿的氨法浸出研究[J];江西有色金属;2009年02期
19 刘志宏;张鹏;李玉虎;刘智勇;李莉;;高砷次氧化锌混合碱浸出脱砷试验研究[J];湿法冶金;2009年04期
20 王耀宁;马红周;陈向阳;兰新哲;;石煤中钒酸浸出工艺研究[J];稀有金属;2009年06期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 王猛;曹宏斌;张懿;;加压氨浸法回收废线路板中的铜、锌和镍[A];2010中国环境科学学会学术年会论文集(第四卷)[C];2010年
2 王辉;;锌焙砂流态化浸出新工艺研究[A];面向21世纪的科技进步与社会经济发展(下册)[C];1999年
3 梁杰;郑东升;;锗烟尘中锗浸出过程动力学研究[A];2004年全国冶金物理化学学术会议专辑[C];2004年
4 顾利坤;田振菊;李云;;锌冶炼过程中锗综合回收技术的研究[A];有色金属工业科学发展——中国有色金属学会第八届学术年会论文集[C];2010年
5 邓燕妮;桂卫华;胡荣强;;锌湿法冶炼浸出过程H_∞优化控制研究与设计[A];1997年中国控制会议论文集[C];1997年
6 王强;;pH在线检测与控制在锌浸出过程中的应用[A];第七届工业仪表与自动化学术会议论文集[C];2006年
7 牟望重;张廷安;古岩;吕国志;刘燕;;铅锌硫化矿富氧浸出过程的PbS-ZnS-H_2O系电位-pH图[A];第十三届(2009年)冶金反应工程学会议论文集[C];2009年
8 刘素兰;张显鹏;崔传孟;;含铀硼精矿碳碱法制硼砂过程中铀的行为[A];2006年全国冶金物理化学学术会议论文集[C];2006年
9 吴艳;翟玉春;牟文宁;孙扬;;粉煤灰提铝渣中二氧化硅在高浓度碱液中的溶解行为[A];2008年全国湿法冶金学术会议论文集[C];2008年
10 闫丽;薛济来;朱骏;达睿;;粉煤灰提取氧化铝和氧化硅工艺中浸出过程的研究[A];有色金属工业科技创新——中国有色金属学会第七届学术年会论文集[C];2008年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 梁杰;从含锗烟尘浸出与萃取锗研究[D];昆明理工大学;2009年
2 张亚莉;铁酸锌型含银低品位氧化锌矿处理新工艺与理论研究[D];中南大学;2012年
3 招国栋;碱浸—电解法资源化处理氧化型含锌危险废料研究[D];中南大学;2011年
4 赵永;从火法炼锌焙烧烟尘中回收锌及其它有价金属的研究[D];东北大学;2009年
5 贺山明;高硅氧化铅锌矿加压酸浸工艺及理论研究[D];昆明理工大学;2012年
6 刘志雄;氨性溶液中含铜矿物浸出动力学及氧化铜/锌矿浸出工艺研究[D];中南大学;2012年
7 李新生;高钙低品位钒渣焙烧—浸出反应过程机理研究[D];重庆大学;2011年
8 刘维;MACA体系中处理低品位氧化铜矿的基础理论和工艺研究[D];中南大学;2010年
9 边雪;从包头混合型稀土精矿中回收稀土、磷、氟的研究[D];东北大学;2008年
10 张小娟;废弃线路板金属资源化分离过程研究[D];天津大学;2010年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 韦丽萍;从锗反萃溶液中制备锗精矿工艺的研究[D];贵州大学;2006年
2 唐海龙;锌锗分离萃取过程的工艺研究[D];贵州大学;2008年
3 王文娟;次氧化锌氨法浸锌的行为特性研究[D];中南大学;2011年
4 曹志阎;硅锌矿在(NH_4)_2SO_4-NH_3-H_2O体系浸出过程的研究[D];中南大学;2011年
5 郑炜炼;矿物浸出过程热力学计算软件的开发与应用[D];长沙理工大学;2011年
6 黄瑛;湿法冶金浸出过程建模与优化[D];东北大学;2009年
7 严康;锌精矿富氧喷射流浸出动力学[D];江西理工大学;2011年
8 罗艺;低品位氧化锌矿的浸出工艺研究及活性氧化锌的制备[D];中南大学;2011年
9 解立群;铁酸锌的分解及铁资源的综合利用工艺研究[D];昆明理工大学;2011年
10 张家靓;MACA法循环浸出低品位氧化锌制取电锌新工艺研究[D];中南大学;2010年
中国重要报纸全文数据库 前10条
1 本报记者 魏玲;眷念故乡是一种责任[N];毕节日报;2010年
2 钟新良;水口山浸铁科研项目取得重大突破[N];中国有色金属报;2009年
3 记者 沈文;难处理金矿:人工驯化细菌成为“提金能手”[N];新华每日电讯;2004年
4 王春彦;矿浆电解技术简介(上)[N];中国有色金属报;2002年
5 ;贵金属熔炼渣湿法冶金工艺[N];中国有色金属报;2002年
6 ;贵金属熔炼渣湿法冶金工艺[N];中国有色金属报;2002年
7 ;贵金属熔炼渣湿法冶金工艺[N];中国有色金属报;2003年
8 谢云彩;冶金科研啃下一块硬骨头[N];中国矿业报;2002年
9 记者马波;云南“省院”合作项目让废矿起死回生[N];科技日报;2002年
10 本报记者 唐逸;金浩茶油为何致癌物超标[N];北京科技报;2010年
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62982499
  • 010-62783978