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《昆明理工大学》 2009年
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纳米掺锑氧化锡(ATO)粉体制备及其浆料稳定性

刘述忠  
【摘要】:纳米材料是上世纪后期发展起来的一门新兴学问,其研究对象的尺寸范围为1~100nm。由于纳米‘尺寸范围内的材料具有许多不同于常规材料的优异性能,纳米材料已经成为本世纪各国研究的热点,包括中国在内的许多国家均将纳米材料的研究作为国家重点支持的领域。本研究探讨了沉淀法制备纳米掺锑氧化锡(ATO)的技术以及各种制备条件对粉体性能的影响,同时探讨了ATO粉体在水中形成浆料时的分散稳定性。 玻璃和塑料是两种优秀的透明物质,但由于它们是绝缘体而容易在表面产生静电。各种显示器常常由于静电吸引灰尘而影响视觉效果,因此在显示器上涂一层透明导电材料就是一种良好的解决办法。氧化锡是一种宽禁带半导体材料,在可见光和近红外光区域有良好的透光性。严格化学计量的氧化锡具有很高的电阻,非化学计量的SnO2是一种n型半导体,但长期在氧气氛中会因为氧空位与氧发生反应而使导电性变得不稳定,大大影响了SnO2材料的应用。向其中掺入V族元素如Sb,在其中形成一个施主中心,增加SnO2材料中的载流子浓度和载流子的移动性是增加导电性的有效办法。目前国内外研究较多的氧化锡粉体制备方法有溶胶-凝胶法、喷雾热分解法、水热法、共沉淀法等。但目前国内尚没有一种成熟的工艺,国内显示器薄膜用ATO粉体或浆料的需求全部依靠进口满足。 本研究采用成本低廉的SnCl4·5H2O和SbCl3为初始反应物,以氨水为沉淀剂水解共沉淀出Sn(OH)4和Sb(OH)3,经过洗涤、干燥、烧结后得到掺锑氧化锡粉体。试验采用透射电镜(TEM)实测粉体的粒径大小和观察粉体的形貌和聚集状态。利用X-ray衍射分析粉体的晶粒大小和物相,考察Sb在SnO2晶体中的状态。采用电子探针分析粉体中杂质的含量,研究粉体的纯度。采用热分析仪对粉体前驱体进行热分析,考察粉体在煅烧中的变化。采用分光光度计分析粉体镀膜后的透光率,考察掺杂对透光性的影响。采用四点探针法测定粉体镀膜后的膜电阻,分析粉体的电学性能。 试验探讨了各种制备参数对粉体相关性能的影响。将SnCl4·5H2O和SbCl3分别溶解在无水乙醇和盐酸中,比较所制得的粉体TEM后认为,两种溶剂对粉体的粒径没有影响。研究同时比较了单滴加和双滴加对粉体性能的影响 体系pH值是影响水解沉淀反应的重要参数,SnCl4和SbCl3能否水解或者同时水解都取决于体系的pH值大小。试验考察了pH值为2-10较大范围内的沉淀反应,对粉体进行XRD和TEM分析,pH值为6左右具有最大的晶粒尺寸。 SnO2中Sb的含量是影响其性能的最重要因素之一。试验研究了掺锑量1-20%较大范围的粉体性能。锑的加入可以降低SnO2的粒度,随氧化锡中锑含量的增加,氧化锡的导电性急剧增加,然后稳定。然而薄膜的透光性却随掺锑量的增加而下降。 沉淀反应的温度和粉体前驱体的煅烧温度是共沉淀法制备纳米氧化物粉体时的两个重要参数。沉淀反应的温度太低,沉淀反应的速度较慢,反应温度太高却常常使氨水挥发,试验得出333K是一个比较合适的温度。水解制备氧化物粉体时,一般需要煅烧以脱除其中的结构水,使粉体晶化。试验对粉体进行了373K、473K、673K、873K等温度下煅烧。检测结果表明,粉体的晶粒度和颗粒度都随煅烧温度的增加而增大。因此,控制煅烧温度是控制粉体颗粒度和晶粒度的重要手段。不同煅烧温度下的电阻检测表明,粉体的导电性与煅烧温度密切相关低温下煅烧温度增加,粉体的导电性增加。通过粉体前驱体的热分析和Sb2O3和Sb2O5的标准生成自由能比较后认为,Sb在氧化锡粉体中主要为五价。这就在氧化锡晶体中形成了一个施主中心,增加了其中的载流子浓度和载流子移动性。继续提高温度,粉体的导电不会继续增加,反而可能因为Sb的挥发和三价Sb的增加而导致导电性下降。掺锑氧化锡粉体的颜色随煅烧温度的增加而由淡棕黄色变为兰色。 在制备粉体的过程中加入合适的分散剂对粉体的分散性具有重要的影响。试验表明采用非离子型表面活性剂聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮具有较好的分散性,粉体基本处于单分散状态。而离子性表面活性剂不能进行有效分散。洗涤方式对粉体也有较大的影响,主要是采用不同的洗涤方式,粉体前驱体中杂质离子的脱除程度不同,从而影响粉体的团聚状态 通过优化各种制备工艺参数,制备出了粒度范围为15~30nm、形貌为球形或类球形、分散性良好的纳米掺锑氧化锡粉体。比较目前国内市场应用较多的日本粉体和韩国粉体,试验样品的XRD图一样,但晶粒尺寸在两者之间。杂质分析表明,共沉淀法制备的粉体杂质含量少,具有很高的纯度。 纳米粉体由于颗粒小,比表面积大,常常发生团聚而影响其性能。参考国内目前进口的掺锑氧化锡粉体在使用时都是以浆料的形式。本次研究也探讨了掺锑氧化锡粉体在分散介质中形成浆料的稳定性。 研究采用高速剪切后低速研磨,并在其中加入分散剂得到ATO浆料,其pH最好在中性环境中,低温下保存有利于粉体的稳定存在。适量的分散剂可显著提高浆料的稳定性,试验认为以粉体重量的2-4%为宜。 采用我们自己制备的掺锑氧化锡粉体,通过对分散工艺参数的调整,试验室制备了稳定10个月以上的水系浆料。
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