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《昆明理工大学》 2015年
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纳米SAPO-34分子筛的制备与表征

龙丽  
【摘要】:SAPO-34分子筛由于其特殊的孔道结构被广泛应用于气体分离领域。与常规微米级SAPO-34分子筛相比,小晶粒SAPO-34分子筛具有更大的外表面积,高表面能,孔道短等优点。因此,减小晶粒尺寸是改进SAPO-34分子筛性能的重要途径。本论文以TEAOH为有机模板剂使用传统水热合成法合成了小粒径SAPO-34分子筛,主要研究结果如下:1.初步考查了晶化时间、陈化时间和晶化温度对SAPO-34合成的影响。所得的产物进行了XRD和SEM表征分析,得出结论:在一定范围内随着晶化时间的延长得到产物SAPO-34的结晶度先升高后降低,其粒径先增大后有所减小。在一定范围内随着陈化时间的延长得到产物SAPO-34的结晶度也是先升高后稍微有所降低,其粒径随着晶化时间的延长而减小。晶化温度由180℃升高到220℃时,产物SAPO-34的结晶度和粒径随着晶化温度的升高而增大。2.深入研究了水含量对纳米SAPO-34分子筛合成的影响,并试图通过控制反应体系水含量制备出纳米SAPO-34分子筛。设置反应体系中H2O/Al2O3的变化值分别为80、110、140和170,对所得的产物进行了XRD、SEM和FT-IR表征分析。得出结论:在一定范围内,随着反应体系中水含量的减少,得到的产物结晶度稍微有所降低,但是其粒径却大幅度的减小。当H2O/Al2O3为80时得到的产物粒径为100-350nm。实验证明了减少反应体系中的水含量对减小产物的粒径具有较明显的效果。3.深入探究了反应体系中磷酸含量对SAPO-34分子筛合成的影响,并通过改变磷酸含量探讨SAPO-34分子筛的合成机理和试图找到合成纳米SAPO-34分子筛的方法与途径。设置反应体系中P2O5/Al2O3的变化值分别为1.25、1.50、1.75、2.00、2.25和2.50,对所得的产物进行了XRD、SEM、FT-IR、XRF和TG-DTG表征分析。得出结论:在一定范围内,随着反应体系中磷酸含量的增多,得到的产物结晶度先升高后缓慢降低,其粒径也随之逐渐减小。当P2O5/Al2O3为2.25时得到的产物SAPO-34分子筛粒径均小于300nm,但其结晶度不高。这说明了磷酸不仅为反应体系提供磷源,也同时起着调节反应体系PH值的作用。在一定范围内增加磷酸含量有利于减小SAPO-34的粒径。但是在通过增加磷酸含量减小产物粒径同时不降低产物的结晶度还有待进一步的研究。通过XRF对产物的元素分析,得出反应体系磷酸含量过高不利于Si元素进入分子筛骨架。当P2O5/Al2O3为2.00时Si以SM2取代机理(一个Si单独取代一个P)进入分子筛骨架;当P2O5/Al2O3为1.50和1.75时Si以SM2取代机理和SM3取代机理(两个Si同时取代一对P和A1)进入分子筛骨架的。4.深入探究了反应体系中CTAB含量对SAPO-34分子筛合成的影响,并通过改变CTAB含量试图找到合成纳米SAPO-34分子筛的方法与途径。设置体系中CTAB浓度分别为Omol/L,0.045mmol/L,0.09mmol/L,0.135mmol/L,0.18mmol/L,对所得的产物进行了XRD、SEM、FT-IR和TG-DTG表征分析。得出结论:在一定范围内,随着反应体系中CTAB含量的增多,得到的产物粒径明显减小了,但是结晶度也随之大幅度降低,当体系中CTAB浓度为0.135mmol/L时得到的产物的粒径小于200nm,但是其结晶度相当低。在适当的晶化时间段使用CTAB减小产物的粒径同时保证其结晶度不被降低有待更进一步研究。
【学位授予单位】:昆明理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2015
【分类号】:TQ424.25;TB383.1

【参考文献】
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