收藏本站
《昆明理工大学》 2018年
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

水解法制备纳米TiO_2的研究

李威  
【摘要】:采用云南地区丰富的钛资源为研究对象,开展纳米二氧化钛制备技术开发研究,突破液相法制备纳米二氧化钛的过程中易团聚的关键技术,获得相关过程的最佳工艺参数。本研究采用沉淀法制备锐钛矿型纳米二氧化钛,其主要应用于制备钛酸锂电池负极材料的原料。重点对TiCl_4酸解液的配制及水解过程进行了热力学分析,对分别以TiCl_4和TiOSO_4为原料制备锐钛矿型纳米二氧化钛的实验条件进行了研究,得到最佳实验条件。TiCl_4酸解液的配制及水解过程中,由于TiCl_4极不稳定,遇水即发生剧烈水解,其水解反应为分步反应。因此可将其溶解于较高浓度的盐酸溶液中来抑制其水解。由于这是一个放热反应,所以配制过程必须在冰水浴下进行。反应溶液稳定性随TiCl_4浓度的增加而增大,随溶液温度的增高而降低。降低TiCl_4的浓度或者升高温度都会促进TiCl_4的水解。以TiCl_4为原料进行实验的过程中主要研究了TiCl_4浓度、NaOH溶液浓度、NH_3·H_2O浓度、NH_4HCO_3溶液浓度、分散剂用量、超声波条件、煅烧温度、煅烧时间等实验条件对产品粒度和分散性的影响。结果表明:当TiCl_4浓度为100 g/L,用氨水滴定,控制反应液的pH值为6-7,搅拌速度为450 r/min,选用聚乙二醇2000作为分散剂,超声陈化60 min,陈化温度为40℃,煅烧温度400℃时,可制备出d_(50)=30.00 nm;比表面积:60-80 m~2/g,纯度为99.10%的锐钛矿型纳米二氧化钛。同时,超声分散可以有效解决产品的团聚问题,但是时间不宜过长。低功率长时间的超声分散和高功率短时间的超声分散可以抑制颗粒的团聚。以TiOSO_4为原料进行实验。主要研究了表面活性剂用量、TiCl_4浓度、反应温度、反应体系pH、超声波强化、煅烧温度等因素对纳米二氧化钛生成及性能的影响。结果表明:产品最佳煅烧温度为450℃。煅烧温度过低会导致产物没有完全转化为锐钛型Ti O_2;煅烧温度过高锐钛型会逐渐转化为金红石型Ti O_2,而且过高的煅烧温度会导致颗粒进一步烧结,形成硬团聚,导致后期研磨困难。因此在保证晶相转化的前提下,应尽量降低热处理温度,缩短热处理时间,或多次短时热处理均有助于降低硬团聚。
【学位授予单位】:昆明理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2018
【分类号】:TQ134.11;TB383.1

【参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 郭国伟;黄晓冬;张亚非;刘浩东;王剑峰;;水热合成纳米二氧化钛的工业制备研究[J];计算机与应用化学;2015年07期
2 刘煌;黄磊;张艳华;涂铭旌;;液相化学法制备二氧化钛纳米材料的研究进展[J];材料导报;2014年15期
3 杨永平;梁文懂;王宪坤;林倩倩;胡大海;;低温下制备纳米TiO_2溶胶及其光催化性能研究[J];化学与生物工程;2013年05期
4 张茜芸;仲兆平;姚杰;;超声波强化均匀沉淀法制备纳米TiO_2[J];东南大学学报(自然科学版);2012年04期
5 武明昊;陈剑;王崇;衣宝廉;;锂离子电池负极材料的研究进展[J];电池;2011年04期
6 万婷;穆道斌;薛欢;陈实;;锂离子电池锡基负极材料的研究进展[J];材料导报;2010年09期
7 曹金红;;基于ABAQUS软件的微米级金属材料性能研究[J];辽东学院学报(自然科学版);2009年03期
8 邓桦;李秀明;肖长发;;TiO_2纳米晶的低温制备及其抗紫外线性能[J];东华大学学报(自然科学版);2009年01期
9 陈盼盼;李运姣;习小明;邱文顺;;酸性条件下TiCl_4水溶液水解原位合成尖晶石Li_4Ti_5O_(12)[J];金属材料与冶金工程;2008年06期
10 秦纬;刘建军;左胜利;于迎春;郝郑平;;不同晶型纳米TiO_2的溶剂热合成及其光催化活性研究[J];无机材料学报;2007年05期
中国硕士学位论文全文数据库 前2条
1 李倩;新型高效半导体量子点的制备、光学性质及其光学功能薄膜组装研究[D];内蒙古大学;2010年
2 佘世雄;功能高分子纳米材料的制备及其催化性能研究[D];西北师范大学;2006年
【共引文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 谢鹏程;黄洁;;室温下制备以{211}晶面为主的Ti_(1-x)V_xO_2薄膜及其可见光催化性能[J];无机化学学报;2015年11期
2 徐燕玲;唐录;胡春益;;石墨烯作为导电剂在碱性锌锰电池中的应用[J];电池;2015年05期
3 陈俊芬;汝强;安柏楠;胡社军;;原位聚合法制备Co_2SnO_4/聚苯胺负极材料[J];电池;2015年04期
4 刘云霞;;流变相法合成Li_2ZnTi_3O_8的电化学性能[J];华中师范大学学报(自然科学版);2015年04期
5 王俊生;曹杰;赵飞;王保峰;;Cr_2O_3修饰Li_4Ti_5O_(12)的制备及电化学性能[J];电池;2015年03期
6 赵悟睿;赵童;张丽娟;;锂离子电池用一氧化锰负极材料的研究进展[J];电池;2015年03期
7 李延伟;宋晓波;姚金环;肖剑荣;刘长久;张灵志;;均相沉淀法制备ZnFe_2O_4负极材料及其储锂性能[J];桂林理工大学学报;2014年04期
8 刘伟健;罗国恩;阎光杰;禹筱元;;碳酸亚铁的制备及电化学性能[J];电池;2014年05期
9 叶利强;符冬菊;马清;陈建军;;锂离子电池硅基负极材料粘结剂的研究进展[J];电池;2014年04期
10 侯壮;李晨;李岷池;张新霓;陈友强;;二氧化钛光催化剂的改性和机理的研究进展[J];青岛大学学报(自然科学版);2014年03期
中国硕士学位论文全文数据库 前3条
1 李威;水解法制备纳米TiO_2的研究[D];昆明理工大学;2018年
2 严文焕;高效的复合量子点材料制备及其发光应用研究[D];福州大学;2016年
3 欧阳涛;量子点及(石墨烯/TiOx)n薄膜的制备与表征[D];华东师范大学;2012年
【二级参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 张海丰;张鹏宇;赵贵龙;刘洪鹏;;纳米二氧化钛的制备及其应用研究进展[J];东北电力大学学报;2014年02期
2 陈杰山;;国内纳米二氧化钛制备的研究进展[J];广东化工;2012年14期
3 杨轩;薛天艳;王丽娜;齐涛;;碱法钛白粉生产工艺中硫酸钛溶液的制备和水解[J];湿法冶金;2010年04期
4 郭琼;肖高;施亦东;陈衍夏;金圣姬;李婷;;以偏钛酸为原料制备纳米二氧化钛[J];印染助剂;2010年04期
5 陈晓林;仲兆平;;以TiO_2为载体的烟气脱硝催化剂研究进展[J];江苏电机工程;2010年02期
6 汤莹;羊富光;杨勇骥;于洋;雷长海;范晓燕;许珊;;二氧化钛纳米颗粒解聚方法[J];解剖学杂志;2009年05期
7 李青;张嘉婧;张涵;;超临界干燥制备TiO_2/蒙脱土光催化剂及性能研究[J];环境科学与技术;2009年10期
8 李勇;郭晓玲;秦姹芳;;超声波技术在纳米TiO_2制备和光催化中的应用[J];印染助剂;2009年09期
9 金华峰;李文戈;;锐钛相介孔SO_4~(2-)/TiO_2的声化学制备及结构和催化酯化性能[J];无机化学学报;2009年06期
10 黎胜;申乾宏;邢翰学;杨辉;;溶剂热合成法制备锐钛矿型TiO_2溶胶及粉体[J];陶瓷学报;2009年01期
中国硕士学位论文全文数据库 前9条
1 李德娜;量子点荧光探针的制备及表征[D];天津大学;2007年
2 冯启彪;CdSe量子点的合成、表征及其应用研究[D];浙江大学;2006年
3 宋秀云;水相荧光半导体复合纳米晶的合成[D];天津工业大学;2006年
4 葛颖新;CdTe量子点的制备、表征及在荧光探针中的应用[D];东北大学;2006年
5 胡海;Ⅱ-Ⅵ族发光纳米粒子的合成,表征及应用[D];吉林大学;2004年
6 马永梅;高取代度阳离子淀粉的制备与应用[D];南京工业大学;2004年
7 侯进;反相微乳液法制备壳聚糖-CdS复合纳米粒子及其在光催化中的应用研究[D];中国海洋大学;2004年
8 陈传祥;聚苯酚等导电高聚物的合成及性质[D];扬州大学;2002年
9 吴彩云;有机电致发光器件:ITO/TPD/Aiq_3/Al的制备工艺及性能研究[D];苏州大学;2001年
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 马南钢;;复合材料及纳米工程研究的新进展[J];国际学术动态;2006年03期
2 赵云龙;;表面机械自身纳米化研究进展[J];新技术新工艺;2015年03期
3 何柏林;颜亮;史建平;陈朝霞;;金属材料表面自纳米化及其研究现状[J];热加工工艺;2009年20期
4 丛志新;王宇;;浅析表面自身纳米化及其应用进展[J];热处理技术与装备;2008年01期
5 胡国雄;盛光敏;韩靖;;塑性变形诱发表面自纳米化的研究及其应用[J];材料导报;2007年04期
6 邹龙,范学工,桂卉;纳米化头孢唑林钠对细菌敏感性的体外实验[J];中南大学学报(医学版);2005年03期
7 何丹农;;探索加快推动纳米科技应用的方法和思路[J];中国粉体工业;2008年02期
8 高鹏;;表面自纳米化对钛及钛合金性能影响的研究现状[J];西部皮革;2016年20期
9 李慧敏;李淼泉;刘印刚;刘洪杰;;钛合金表层机械处理的纳米化组织、力学性能与机理研究进展[J];中国有色金属学报;2015年03期
10 梁永立;张俊宝;宋洪伟;;表面自纳米化钢铁材料的研究进展[J];世界钢铁;2011年02期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 程虎民;;中药的超细化与纳米化[A];中国颗粒学会超微颗粒专委会2011年年会暨第七届海峡两岸超微颗粒学术研讨会论文集[C];2011年
2 姜辉;汪德清;宋淑珍;董矜;田亚平;;纳米化技术对玉米活性物质抗氧化水平的增效研究[A];第十届全军检验医学学术会议论文汇编[C];2005年
3 张广源;李周亭;杨学斌;王霞;尚凤琴;;纳米化炸药制备工艺综述[A];第十六届中国科协年会第九分会场含能材料及绿色民爆产业发展论坛论文集[C];2014年
4 李春生;张国英;周春远;陈军;;锌-空气电池关键材料纳米化及性能研究[A];中国化学会第二十五届学术年会论文摘要集(上册)[C];2006年
5 王磊;;纳米多孔复合材料的制备及其生物应用[A];中国化学会2017全国高分子学术论文报告会摘要集——主题O:共价骨架高分子与二维高分子[C];2017年
6 黄勇;;在纤维素纳米化过程中微环境极性对纳米材料形貌结构的调控[A];中国化学会2017全国高分子学术论文报告会摘要集——主题P:生物基高分子[C];2017年
7 韩磊;;MOF纳米晶及其复合纳米材料的制备及性能研究[A];中国化学会第八届全国配位化学会议论文集—口头报告[C];2017年
8 唐新峰;李涵;谢文杰;;结构纳米化设计提高材料热电传输性能——熔体旋甩结合放电等离子烧结技术在热电材料制备中的应用[A];2011中国材料研讨会论文摘要集[C];2011年
9 胡兰青;李茂林;卫英慧;许并社;;铝合金高能喷丸表层纳米化的TEM观察[A];第十三届全国电子显微学会议论文集[C];2004年
10 陶德华;张玉伟;付尚发;;纳米化微粒在脂中的润滑性[A];2006全国摩擦学学术会议论文集(三)[C];2006年
中国重要报纸全文数据库 前10条
1 本报记者 桂运安;神奇纳米 开启智慧“组装”之旅[N];安徽日报;2017年
2 吕林;联合荣大开发节能纳米碳化硅红外辐射涂料[N];中国冶金报;2009年
3 辛奋;纳米将带给我们一个什么样的世界?[N];中国中医药报;2001年
4 刘春燕;赢在纳米时代[N];华夏时报;2001年
5 王永利;吴金龙:创新就是否定自我[N];科技日报;2001年
6 ;塑造未来材料科学日新月异[N];科技日报;2003年
7 张芳;纳米护肤品其实没那么神[N];科技日报;2005年
8 中国青年报·中青在线记者 邱晨辉;不看论文,就看现实生产力[N];中国青年报;2018年
9 记者 薛冬;纳米化技术表面氮化应用获重要进展[N];光明日报;2003年
10 记者 王钰;纤维素纳米化技术体系或将建立[N];中国绿色时报;2015年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 刘瑞远;硅纳米结构异质结太阳能电池的光电转化及电能存储研究[D];苏州大学;2017年
2 尤增宇;类石墨相氮化碳/窄带隙半导体纳米复合光催化剂制备及其构效关系研究[D];浙江大学;2018年
3 孙慕华;纳米微区锂离子固态电化学过程的原位透射电镜研究[D];中国科学院大学(中国科学院物理研究所);2018年
4 付虎辉;稀土掺杂无机纳米材料的制备、发光性能及应用研究[D];中国科学院大学(中国科学院上海硅酸盐研究所);2018年
5 陈美玲;聚对苯撑苯并双噁唑纳米纤维复合材料的制备及性能研究[D];哈尔滨工业大学;2018年
6 赵超亮;氮化镓和氮化铝晶体及纳米结构的合成与力学性质表征[D];哈尔滨工业大学;2017年
7 钟颖;Cu_6Sn_5纳米颗粒低温烧结机理及耐高温纳米晶接头的制备[D];哈尔滨工业大学;2017年
8 蔡学成;纳米/超细晶镁合金的制备与组织性能研究[D];燕山大学;2017年
9 庞飞;基于纳米结构的光催化材料体系的研究[D];华东师范大学;2017年
10 杨恒攀;有机掺杂纳米金属电极的制备及其电合成应用[D];华东师范大学;2017年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 安惠芳;水凝胶衍生的三维多孔硅基材料的制备及其储锂性能研究[D];南京师范大学;2018年
2 徐敏;稀土掺杂核壳纳米晶上转换发光材料及其在温度传感与水检测上的应用研究[D];杭州电子科技大学;2018年
3 李威;水解法制备纳米TiO_2的研究[D];昆明理工大学;2018年
4 李彩新;丁苯橡胶/炭黑/蔗渣纳米纤维素的性能与界面研究[D];华南理工大学;2018年
5 巩筱;纳米纤维素纤丝的改性及其应用研究[D];江南大学;2018年
6 夏兆康;CoFe_2O_4复合纳米纤维材料的静电纺制备及性能研究[D];江南大学;2018年
7 程城;四种农药纳米化及其光控缓释体系研究[D];浙江大学;2017年
8 王庆波;烟杆纳米纤维素及自组装纳米纸的制备和性能研究[D];昆明理工大学;2018年
9 孙欣;T-Nb_2O_5纳米复合材料的制备及其储锂性质研究[D];哈尔滨工业大学;2018年
10 王晓强;自催化制备金属粒子/二氧化硅纳米复合胶囊及其结构调控[D];哈尔滨工业大学;2018年
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62791813
  • 010-62985026