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《昆明理工大学》 2002年 博士论文
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中药超微细化及有效成分溶出特性研究

李春华  
【摘要】: 超细粉体以其特有的优势和独特的性质,在现代工业中占有举足轻重的地位。超细粉碎技术是为适应现代技术要求而发展起来的一种新的粉碎技术,高新技术的发展对超细粉体的产量、质量及产业化提出了非常紧迫的要求。随着现代工业技术和医药科学的迅速发展以及学科间的相互渗透,超细粉碎技术在传统中药加工中的应用已愈来愈引起人们的关注,颗粒细、药效好、用量少成为中药制剂的必然发展趋势,超细粉碎技术正好适应这一要求。 本文选择了高频振动磨和扁平式气流粉碎机两种典型超细粉碎设备,以淀粉性植物三七、矿物类珍珠、纤维性植物苦丁茶三种代表型中药材为实例,系统研究了两种粉碎系统下中药超细粉碎的工艺过程、特点及影响超细粉碎效果的诸多因素。实验研究表明,影响粉碎效果的因素除了粉碎系统本身的结构差异外,还有物料的性能、粉碎时间、给料量、原料的粒度以及物料含水量等因素对中药超细粉碎有重要影响。对高频振动磨而言,其粉碎过程是一个动态平衡过程,大体上可分为四个阶段:急剧变化区—缓慢变化区—粉碎平衡区—逆粉碎区;通过实验,高频振动磨的介质填充率选择在70%;一次性给料200g;原料的给料粒度对其粉碎效果的影响不甚明显;分析了水分对粉碎效果影响的作用机理,对于不同的物料,其影响存在一定的差异,植物类中药三七、苦丁茶的含水量对粉碎效果影响很大,粉碎时应分别干燥到含水5%、4%左右,矿物类珍珠含水量几乎无影响。实验中分别制得中位径(d_(50))为15.02μm的三七粉、6.31μm的珍珠粉、11.75μm的苦丁茶粉等超细粉体,对淀粉类中药三七的超细粉碎难度较大,达不到超细效果(在中药和保健食品行业通常以15μm以下的为超细粉体);由于高频振动磨有强烈的剪切作用,因此对本身粉碎难度较大的纤维类中药苦丁茶的超细粉碎收到了一定的效果。SEM照片显示,高频振动磨制得的中药超细粉体颗粒粒度分布比较宽,细粉含量少,颗粒形状大多为块状,过程特点表明高频振动磨超细粉碎以体积粉碎模型为主,但也伴随有表面粉碎模型。对扁平式气流粉碎机而言,其结构相对来说比较复杂,影响超细粉碎的因素多,所以首先对其粉碎工艺参数进行了优化,得出最佳工况:加料引射压强为4×10~5Pa,粉碎喷射压强为8×10~5Pa(一般工业用压缩机的压力为7 昆明理工大学博士学位论文 摘要 X105。10X105pJ。气流粉碎中粉碎气固比也是影响气流粉碎的重要参数之。, 这可以通过调节加料速度来控制,实验表明,植物类中药三七和苦丁茶加料速 度为1.sk吵,珍珠的加料速度为2.oh吵;物料的含水量对扁平式气流粉碎机超 细粉碎影响较大,应分别干燥到含水5%、4%;给料粒度基本上与产品的细度 成正比,对粉碎效果的影响比高频振动磨要显著。利用扁平式气流粉碎机分别 制得了 4.20 u m三七粉、3.24 u m珍珠粉、7.72 u m苦丁茶等超细粉体,对淀 粉类三七、矿物类珍珠等脆性物料达到了较好的超细效果,对纤维等韧性物料 的剪切作用相对要弱。SEM照片显示,气流粉碎得到的超细粉体颗粒粒度分布 较窄,细粉含量高,颗粒形状大多呈类球形状,扁平式气流粉碎模型是体积粉 碎模型和表面粉碎模型的叠加。 对植物类中药三七和矿物类中药珍珠超细粉体有效成分溶出进行研究,采 集不同粒度的中药粉体有效成分溶出量与溶出速率数据,分析了其变化情况和 规律。利用线性回归方法对实验数据进行分析,建立了溶出动力学模型,对实 验值予以验证,探讨了中药超细粉体有效成分溶出特性。实验发现,当三七粉 颗粒 dJ8.17 11m时,溶出量的对数值对溶出时间呈良好的线性关系,溶出过程 符合一级动力学模型,与实验数据拟合得较好:但颗粒细化到汕侣.17卜m,显 微特征实验表明,细胞组织发生明显改变,细胞破壁,基本无完整细胞存在, 其有效成分溶出特性有明显改变,表现出了溶出速率加快,在一定时间内的溶 出量突然增大,释放较完全,与一级动力学模型不相吻合。在此基础上,对比 矿物类珍珠粉有效成分的溶出,基本符合一级动力学模型,并且有一点与三七 相同,当颗粒超细化到相当程度,表现出明显的“表面效应”,对溶出产生了一 定的影响,使得溶出量有所下降,溶出速率在初期较慢,后期才逐步加快。 研究表明,中药经超微细粉碎到一定程度后,可以大大提高中药有效成分 的溶出量和溶出速率,从而增加药效,显示了超微细粉碎技术作为一项高新技 术在中药加工中特有的优势。


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