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《昆明理工大学》 2003年
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纳米二氧化钛复合粉体的电化学合成

张雄飞  
【摘要】: 结合我国钛白粉现有工业生产技术,以钛白粉工业中间产品——四氯化钛为原料,研究一种新颖的纳米尺寸单组分及复合二氧化钛粉体水溶液电化学合成方法,以及制备工程的电化学工艺及其相变微结构规律。 传统的二氧化钛作为一种常用的化工原料,因其卓越的颜色性能被广泛地用作颜料、涂料、油墨和纸张的增白剂,它同时也是重要的功能陶瓷、半导体及催化材料。特别地,二氧化钛纳米化以后,由于其粒径小、比表面积大、界面原子所占比例大而具有更为独特的性能。如优异的紫外屏蔽作用、透明无毒、独特的颜色效应及光化学催化作用等。在汽车工业、防晒化妆品、高级涂料、废水处理、杀菌、环保、吸附剂及功能陶瓷材料等方面有着广阔的应用前景。发展纳米二氧化钛的新颖制备技术具有学术和工业应用意义。 对二氧化钛国内外文献和研究现状进行了综合评述,在水解法、溶胶-凝胶法、水热法、微乳液法等制备技术中,二氧化钛的电化学合成技术在纳米颗粒的形成机理、复合均匀化等方面具有特殊性。 以四氧化钛为前驱体,用电化学合成方法制备纳米晶二氧化钛粉体的工艺条件进行了系统的研究。在本实验条件下,小的电流密度有利于金红石相的生成,而少量硫酸根离子的引入对生成锐钛矿相粉体有利,调整电流密度大小和引入硫酸根离子的量,可以得金红石型和锐钛矿型的混合混体;研究无定型粉体,锐钛矿相粉体以及金红石型粉体随温度的粒径变化情况时发现,粉体在400℃以前晶粒长大相对缓慢,400℃以后晶粒粗化现象严重。在室温条件下制备了尺寸为9.7nm的金红石相,9.2nm的锐钛矿相,以及混晶等多种二氧化钛纳米晶粉体,在400℃温度下煅烧可获得不同粒径的纳米晶粉体。 对纳米氧化铝,氧化锆,以及二氧化钛与氧化铝和二氧化钛与氧化锆的复合粉体的电化学制备进行了实验研究。不经热处理就可获得γ-Al_2O_3和t-ZrO_2粉体。在500℃处理2h,氧化铝粉体全部以γ-Al_2O_3存在,在950℃则全部转化为α-Al_2O_3,其粒度分别为20nm和60nm。电化学合成方法制得的氧化锆纳米粉体在常温下以四方相而不是以单斜相存在,在400℃处理2h晶化比较完全,在800℃出现单斜晶相。 采用电化学合成方法制备了R-TiO_2和γ-Al_2O_3与R-TiO_2和t-ZrO_2的复合粉体及Al_2TiO_5和ZrTiO_4的形成规律。在500℃可得到品化完好的R-TiO_2/γ-Al_2O_3复 昆明理工大学博士学位论文 摘要 合粉体,950℃则为R一TIOZ/a一A1203复合粉体,在400℃可制得晶化完好的 R一Tioz/t一zro:的复合粉体。借助化学热力学数据库/软件系统对各体系进行了热力 学分析,对制备各种粉体实验的确定起到了一定的指导作用。所得Tio:/A1203复 合粉体中,氧化铝主要沉积在二氧化钦颗粒的表面,且二氧化钦的成分任意可调。 对TIOZ/A1203复合凝胶采取进一步的高温处理,在1200℃实现了粉体的完全相 变,生成纯A12Ti05陶瓷粉体,相对常规制备方法条件要缓和得多。类似地,对 TIO;亿roZ复合粉体进行锻烧,在1200℃保温3h即得到了zrTIQ.陶瓷粉 对自制纳米金红石型粉体进行了有机和无机改性研究,研究了纳米粉体的分 散行为。不同分散剂对其分散效果为:(NaPo3)6CZHSOHN处5103HZONaoH; 采用有机改性剂硬脂酸钠和聚乙二醇进行了纳米二氧化钦的有机改性研究,获得 了改性剂用量,浓度等最佳工艺条件的参数;对纳米二氧化钦进行了包裹二氧化 硅的研究,适当调整溶液的pH值,滴加硫酸的速度,以及改变滴加方式,获得 了较致密的包覆二氧化钦,其分散性和酸溶性都获得了较大程度的改善。 本研究的铝、钦、错纳米金属氧化物电化学合成路线,制备条件容易控制, 复合组分容易实现均匀化,新相生成和晶化温度较低,为以轻金属、稀有稀土金 属为基的纳米复合氧化物电化学合成,提供了一种新思路。
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