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《昆明理工大学》 2003年
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有机锡热稳定剂研制与开发

廖亚龙  
【摘要】: 本文简述了国内外热稳定剂的使用情况,分析了国外热稳定剂的组成结构,并同国内情况进行了比较,分析了国内热稳定剂特别是有机锡热稳定剂的市场及发展方向。介绍了合成有机锡热稳定的格氏法(Grignard),烷基铝(Alkylaluminium),武兹法(Wurtz),直接法(碘法)的合成工艺,并对国外采用的生产工艺情况进行了简要述评。 本文主要对格氏法工艺合成塑料工业(聚氯乙烯)用的热稳定剂——二巯基乙酸异辛酯二丁基锡的工艺进行了研究,先后进行了试验室规模及200升反应釜规模的试验研究,并在此基础上进行了设计、设备仪器选型、土建、设备安装及调试等阶段的工作,先后经历了初步设计、初步设计论证、施工图设计,工程建设等阶段,建成了年产500吨的硫醇丁基锡热稳定剂的工业装置。对合成过程中产生的中间体——四丁基锡、二丁基二氯化锡、二丁基二氧化锡的合成工艺进行了研究,在四丁基锡的合成研究中,对传统的格氏法合成四丁基锡工艺进行了改进,进行了一步法和常规合成法两种合成工艺的研究。实验室规模中合成的四丁锡含四丁基锡大于95%,四丁基锡产率大于97%,在年产500吨规模的工业装置上合成的四丁基锡指标为:四丁锡含量87%~96%,四丁基锡平均收率达87.3%;实验室装置中合成的二丁基二氯化锡指标为:二丁基二氯化锡含量及收率皆大于96%。年产500吨规模的工业装置上合成的二氯二丁基锡指标为:二丁基二氯化锡含量大于96%,收率大于85%;工业规模装置上合成的二丁基氧化锡含锡47%~48%,工业装置上合成的二巯基乙酸异辛酯二丁基锡指标为:含锡大于17%,加纳尔色度小于2号,粘度为0.043Pa/cm~2。工业生产规模上合成的稳定剂产品,经用户在工业生产上试用及检测后认为可以同进口意大利熊牌产品相媲美。 本文进行的一步法合成研究工艺同传统的格氏法工艺相比,在以下四个方面有较大的改进和创新,提高了产品质量和收率。其一,四丁基锡合成过程中的溶剂选择,在合成过程中选用混合溶剂,提高了反应过程的安全性和溶剂的回收率。其二,四丁基锡的制备由首先进行格氏试剂的制备,然后再进行烷基化反应制备四丁基锡工艺,改进为格氏试剂的制备同四丁基锡的合成同时进行的一步法合成工艺,保证了格氏试剂的活性,提高了 格氏试剂的利用率,从而提高了四丁基锡的产率。其三,在Kocheshkov 重分配反应中,本工艺在反应过程中引入催化剂,加快了反应速度,并将 反应温度降至120一130℃,较传统工艺在200一2巧℃下反应有了大幅度改 进。其四,在分析方法上,选用衍生法在气相色谱仪上分析合成过程中的 四丁基锡、三丁基一氯化锡、二丁基二氯化锡和一丁基三氯化锡混合物, 能够准确地分离和测定混合物中的组分,选用的衍生试剂在国内具有独创 性。
【学位授予单位】:昆明理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2003
【分类号】:TQ320.4

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