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《昆明理工大学》 2006年
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贵金属铑、铱的分离与富集

刘志斌  
【摘要】: 双水相萃取技术作为一项新的分离技术日益受到重视,它与传统的萃取方法相比具有独特的优势。 本文通过试验选择了乙醇—硫酸铵—水双水相体系对铂族金属元素铑和铱进行了分离富集研究,检验了萃取分离效果,探讨了萃取机理,确立了适于本文萃取液、萃余液的分析方法。具体工作如下: (1)利用铑、铱氯配离子稳定性的差异,选出了萃取分离铑、铱的活化剂(氯化亚锡)和萃取剂(2—巯基苯并噻唑),通过大量实验,对影响铑的三元络合物形成的酸度、反应时间、活化剂的用量、萃取剂的用量等诸多条件进行了分析,并确定了络合物形成的最佳条件。 (2)以氯化亚锡为活化剂,2—巯基苯并噻唑为萃取剂,通过试验选出了萃取溶剂乙醇、盐析剂硫酸铵,确立了乙醇—硫酸铵—水双水相萃取体系。 (3)通过对乙醇—硫酸铵—水双水相萃取体系的条件试验,确立了萃取分离铑铱的最佳条件,适宜的乙醇的体积比为30%或40%,硫酸铵用量为15g,2.0mol/L盐酸加入量为0.4~1ml。 (4)在最佳萃取条件下研究了贵金属铑和铱单独萃取时的最大萃取量、萃取率及铑、铱混合溶液中铑的最大萃取量、萃余液中铱的含量。单独萃取铑时,铑的最大萃取量为400ug/25ml,在达到最大萃取量前萃取率几乎95%以上;单独萃取铱时,铱的最大萃取量为450ug/25ml左右,当体系加入的铱的量小于1000ug/25ml时,体系对铱的萃取率高达20%~30%;当体系加入的铱的量大于1000ug/25ml时,体系对铱的萃取率小于10%,并且随铱的加入量增加而降低。混合萃取时,结果与分别萃取铑铱相似。 (5)通过连续变化法和平衡移动法测定了乙醇相中铑—氯化亚锡—2—巯基苯并噻唑的络合组成,根据实验结果,结合相关理论探讨了该双水相体系中铑的萃取机理。 (6)在离子测定方面,对乙醇、硫酸铵存在的铑萃取液进行了光度测定的研究,发现乙醇、硫酸铵对铑的测定无影响,找到了适合铑三元络合物的直接测定方法;铱的测定采用经典的溴化亚锡法,对该体系下的铱的测定进行了分析。
【学位授予单位】:昆明理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2006
【分类号】:TF83;TF804.2

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