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《昆明理工大学》 2007年
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柠檬酸三乙酯的合成及在卷烟嘴棒中的增塑作用

钟洪权  
【摘要】: 目前,卷烟滤嘴用增塑剂主要是三醋酸甘油酯,但是由于其原料甘油需求量大,多靠进口来满足,且价格上涨,造成卷烟成本的增加。近年来,虽然关于三醋酸甘油酯方面的文献时有报道,不过由于其工艺已经非常成熟,要想在合成方面有重大的突破已经很难了。寻找能够替代三醋酸甘油酯的新型增塑剂成为研究人员关注的一个新课题。 柠檬酸三乙酯性质与三醋酸甘油酯非常相似,完全可以替代后者用作卷烟增塑剂。本课题对柠檬酸和乙醇的酯化反应合成工艺进行了优化,选择了效果较好的催化剂,提高了产品收率;确定了新的带水剂,杜绝了含苯环等有毒物质的带入;考察了因素试验和正交试验,得到了适宜的工艺条件;对合成的TEE产品进行分析、检测,进行了醋纤嘴棒的溶融试验,配置样品进行了抽吸评价,浅析了新型增塑剂的降焦减害机理。具体工作分以下几部分: 1.考察了多种酯化反应的催化剂,综合选定了固体超强酸催化剂,其酯化收率约85.4%,虽然比对甲基苯磺酸(收率约87%)略低,但是考虑到后续的分离难易问题,最终选定固体超强酸SO4~(2-)/MxOy为催化剂。 2.传统的酯化反应带水剂多用苯,甲苯等,它们在产品中或多或少都会有残留,本试验通过改进工艺,采用原料之一乙醇作为带水剂,避免了往产品中带入杂质,真正满足无毒的要求。 3.柠檬酸三乙酯合成工艺试验:重点考察了反应到达终点的判断,反应温度,催化剂用量,原料配比,反应时间等工艺参数。当第一步反应的带水剂混合液密度d≈0.814时认为第一步反应完成,第二步出混合液密度d≈0.8000时第二步反应完成。适宜的反应条件:柠檬酸与乙醇摩尔比=1:3、催化剂用量为加入柠檬酸质量的5%、反应温度95℃左右、第一步酯化反应时间4h、第二步酯化反应时间1h,此时收率达86.15%,产品的酯含量99.41%。考虑到生产是连续进行,试验中用乙醇清洗催化剂残渣,然后将清洗液返回到下次试验中,可以进一步提高产品收率,最高达91.66%。 4.对催化剂的重复使用进行了试验,考察了其催化效果,得出催化剂二次使用时的活性最高,而第三次使用时催化剂活性较明显的下降。进行了扩大试验,试验结果产品收率在88%左右,最高为88.10%。 5.检测了产品的各项指标,结果表明产品满足卷烟用增塑剂的要求,通过复配样品对卷烟醋纤滤嘴棒的溶融试验,得出新型增塑剂的合理配置比例并配成样品进行了卷烟的抽吸评价,评吸结果较好。浅析了新型增塑剂的降焦减害机理。
【学位授予单位】:昆明理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2007
【分类号】:TQ414;TS426

【引证文献】
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