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《昆明理工大学》 2007年
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一步法从盈江含钪稀土矿石制取铝镁钪中间合金研究

李先祥  
【摘要】: 本文介绍了金属钪的基本性质、制造方法以及铝钪合金的优异性能,综述了铝钪合金在国内外的研究近况,分析了目前影响含钪合金大规模应用的主要问题。提出了通过稀土矿选矿提纯得到钪精矿,将钪精矿用盐酸浸出萃取后制取无水氯化钪熔盐,采用铝镁热还原无水氯化钪熔盐法制备铝镁钪中间合金的新的技术思路和工艺方案,为了改善钪合金偏析,对结晶器电磁搅拌磁场流场进行了模拟计算。通过这一工艺方案的实施,可使钪资源得以有效利用,缩短含钪合金的生产流程,降低合金的生产成本,促进含钪合金的大规模应用。主要研究工作归纳如下: (1)对稀土资源、钪及其制备、铝钪中间合金制备现状进行了综述。阐述了铝钪中间合金生产的难点,首次提出含钪稀土矿直接制取铝钪中间合金即一步法从含钪矿石制取铝钪中间合金新工艺,就是利用含钪矿石经选矿富集得钪精矿,钪精矿用盐酸浸出,采用萃取提纯后得到高纯度氯化钪溶液,同时制备无水氯化钪熔盐,再用铝镁热还原制备铝钪中间合金。 (2)从热力学角度计算了铝还原氯化钪反应吉布斯自由能变化、镁还原氯化钪反应的吉布斯自由能变化、镁铝还原氯化钪反应的吉布斯自由能变化。三种情况的还原反应在纯物质状态下说明:在1200K左右温度,1标准大气压下,铝不能将氯化钪还原为金属钪;单独用镁能将氯化钪还原为金属钪,但反应的标准平衡常数K不大;铝镁还原氯化钪最容易,反应的标准平衡常数K很大。这说明采用铝镁还原氯化钪可行性更大。同时也说明,在铝镁还原氯化钪的过程中,铝和镁都参与了反应,镁主要起还原作用,铝主要起捕收作用,与生成的钪发生合金化反应生成Al_3Sc,促进了还原反应的进行。 (3)根据稀土矿试样的性质,利用选矿的方法对稀土矿选矿提取钪精矿工艺进行了研究。提出了稀土矿提钪选矿工艺流程,在工艺试验研究过程中使用了课题组研制的12万伏超高压悬浮电选机专利设备进行分选试验,通过研究得到了稀土矿制备铝镁钪中间合金所需钪精矿的最佳分选条件,为制备铝镁钪中间合金奠定了基础。 (4)用OA理论研究了钪的物理性质:金属钪是一种很活泼的金属,很容易与酸作用,在空气中很快失去金属光泽,但水的侵蚀较慢,高温下能被空气中氧所氧化。根据浸出基本原理,研究了稀土矿浸出基本过程及浸出过程的热力学、动力学,制定了盐酸加助溶剂浸出方案。从萃取分离过程的化学平衡入手,分析了影响稀土萃取平衡的主要因素以及稀土萃取平衡分配模型的建模方法,利用模型研究了稀土矿萃取钪的四种机制机理:钪的中性含磷萃取、酸性含磷萃取、胺类萃取和螯合萃取,提出了运用该平衡计算模型实现萃取分离过程的方法及难点。 (5)根据稀土矿制备铝镁钪中间合金机理研究,进行了影响浸出、萃取提钪因素的试验研究。在影响稀土矿浸出钪因素研究方面,主要进行了浸出浓度、浸出液固比、浸出温度、浸出时间、浸出粒度和浸出试剂的试验研究;在影响稀土矿萃取钪因素研究方面主要进行了萃取酸度、萃取时间、萃取相比、萃取水洗和反萃取振荡时间因素的试验研究,得出了最佳试验条件。 (6)钪在合金中的作用机理研究表明:Sc对Al-Mg合金的强化作用远比其它稀土金属的高。在稀土金属中Sc的原子直径最小,引起的畸变最小,溶解度最高,纯铝的熔点与Al-Sc二元系共晶温度的差值也最小,这些特性使Sc在结晶时容易形成过饱和固溶体,在加热和挤压过程中容易析出共格的Al_3Sc质点,析出相Al_3Sc能有效地钉扎晶界,使合金保持细小晶粒,提高合金强度,强烈抑制再结晶过程,提高合金的热稳定性。 (7)根据以上研究结果,进行了稀土矿制备铝镁钪中间合金工艺试验研究。在氯化钪熔盐制备工艺试验中提出了抑制ScOCl生成的研究方案及结晶水稀土氯化物的脱水新工艺:惰性气体气流中一步快速升温至一定温度脱除氯化铵和剩余结晶水。对无水氯化钪熔盐制备过程中脱氯化铵和剩余结晶水阶段的温度、氯化铵用量、时间、升温速度和惰性气体流量对钪水解率的影响等因素进行了试验研究,得出此阶段的最佳工艺条件为:温度400℃,氧化钪与氯化铵重量比1:1.5(氧化钪与辅盐重量比1:5.4),时间120分钟,升温速度10℃.min~(-1),惰性气体流量5L.min~(-1)。 (8)针对试验过程出现的钪偏析现象,提出了电磁搅拌改善钪偏析的方法。以ANSYS软件为基础,对结晶器电磁搅拌磁场进行了模拟计算。构建了模拟过程中相应的计算方案和计算流程,讨论了模拟过程中的技术难点,并采用磁场与流场耦合计算的方法,初步得出了电磁搅拌作用下结晶器内部的磁感应强度分布、电磁力及流场,得出以下结果:在电磁力的驱动下,结晶器内的液体发生旋转运动,其运动速度和旋转流动区域与电磁力的大小有关,在电磁搅拌装置中心截面,磁场强度较高,所以旋转流动的区域很大,而且宽面中心处的流动速度大于窄面和角部。因此,旋转磁场带动液体的旋转流动,对宽面的凝固前沿冲刷很强,热交换也快,柱状晶的生长受到抑制,电磁搅拌较好地改善了铝镁钪中间合金偏析问题。
【学位授予单位】:昆明理工大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2007
【分类号】:TF845

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