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《昆明医科大学》 2012年
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苦荞的质量标准研究

宾婕  
【摘要】:本论文由七章组成,第一章介绍苦荞中芦丁和槲皮素的提取工艺研究。第二章介绍苦荞中芦丁和槲皮素的含量测定。第三章介绍苦荞中总黄酮的含量测定。第四章介绍苦荞中肌醇的含量测定。第五章介绍苦荞的指纹图谱研究。第六章介绍质量标准中的检查项目。第七章综述了苦荞的开发利用前景,苦荞中黄酮类化合物的研究进展及中药质量标准研究进展。 采用乙醇回流法提取苦荞中芦丁和槲皮素。设计了单因素试验和正交试验分别考察乙醇浓度、料液比、提取时间3个因素对苦荞中芦丁和槲皮素的提取量的影响,得到最佳提取工艺参数为:提取溶剂为70%乙醇溶液,料液比(g/mL)为1:20,提取时间为2h。 采用高效液相色谱法快速测定苦荞中芦丁和槲皮素的含量。样品用超声法进行提取,采用岛津ODS柱(4.6mm×1500mm,5μm),以乙腈-水(含0.2%的冰醋酸)为流动相,梯度洗脱,流速:1.0mL?min-I,检测波长:360nm。芦丁进样量在0.023-1.150μg范围内(r=0.9996),槲皮素进样量在0.02-0.60μg范围内(r=0.9999)线性关系良好。平均加标回收率芦丁为98.5%(RSD=1.59%),槲皮素为95.8%(RSD=2.31%)。 采用三种紫外分光光度法测定苦荞中总黄酮的含量,结果表明芦丁法更适于苦荞中总黄酮的含量测定,总黄酮含量为1.66-2.01%,并对芦丁法进行了方法学评价,得到平均加标回收率为89.8%(RSD=5.43%)。 采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定苦荞中肌醇的含量,色谱柱为美国Phenomenex公司提供的Luna C18柱(4.6mm×150mm,3μm),流动相为甲醇-水(含0.2%的冰醋酸),流速1.0mL.min-1。漂移管温度50℃,载气压力40psi。肌醇进样量在0.0268-0.1340μg范围内(r=0.9997)线性关系良好,平均加标回收率为99.7%(RSD=3.49%). 建立苦荞的HPLC旨纹图谱分析方法。采用岛津ODS柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-水(含0.2%的冰醋酸),梯度洗脱,检测波长280nm,流速:1.0mL-min-1。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)版》,计算不同产地苦荞样品的HPLC指纹图谱的整体相似度。共有12个共有峰,16批被测样品的色谱指纹图谱的整体相似度在0.927-0999。 分别对苦荞中的水分,浸出物,重金属、砷盐和农药残留进行了检查,结果显示水分含量为12.53%,水溶性浸出物为12.64%,醇溶性浸出物为6.80%,总汞含量(以Hg计)为0.004ppm,镉含量(以Cd计)为0.014ppm,铅含量(以Pb计)未检出,总砷含量(以As计)为0.100ppm,农药残留未检出。 综述部分总结了苦荞的开发利用前景,苦荞中黄酮类化合物的研究进展及中药质量标准研究进展。
【学位授予单位】:昆明医科大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2012
【分类号】:R284.2

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