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《西北大学》 2011年
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钴硼酸盐晶须的制备与机理初探

孟庆芬  
【摘要】:本文比较系统地研究了制备硼酸三钴晶须的方法,筛选出合适的原料、助熔剂、助熔剂含量和反应条件,对所制备的晶须进行了XRD、SEM、TEM和SAED等表征,通过查阅文献和对实验现象的观察,对硼酸三钴晶须的生长机理做了初步探索,研究的主要内容和结论如下: (1)通过单因素实验,钴源、硼源分别选定氯化钴和硼砂,且二者的配比为3:2-3:3;助熔剂选定氯化钾,且助熔剂的含量为钴原料和硼原料质量和的0.75-1.25倍,反应温度850℃-900℃,反应时间2-3 h,该条件可制备出高长径比的硼酸三钴晶须。 (2)通过正交试验,利用极差、方差分析法对生长硼酸三钴晶须的反应条件进行了优化,找出了制备硼酸三钴晶须的最佳工艺条件:Co:B为3:2.25,助熔剂的含量为钴硼原料质量的0.75倍,反应温度为900℃,反应时间为4h;因素影响的主次顺序为反应温度助熔剂含量钴硼配比反应时间。 (3)借助XRD、SEM、TEM和SAED等测试手段对所制备的晶须进行了分析和表征。结果表明:制备的晶须为正交晶系的硼铁矿系Co3BO5;晶须长度平均在500μm以上,直径在0.5-5μm,个别直径10μm,长径比平均在100以上,为单晶结构,沿[231]方向生长。 (4)通过对前驱体产物的判断,初步探讨了硼酸三钴晶须的生长机理,认为该方法制备的硼酸三钴晶须坩埚内、外壁上的生长机理为气相反应,烧结块内部晶须可以用溶解-析出机理来解释。 根据制备硼酸三钴晶须筛选出的条件,进行小范围调整制备出二硼酸三钴晶须和二硼酸二钴晶须,试剂仍选择氯化钴和硼砂,助熔剂为氯化钾,优化的条件为反应温度850℃,反应时间为1.5 h,钴硼配比为1:2时,可得到夹杂着少量黑色晶须的紫色二硼酸三钴晶须;当钴硼配比1:3至1:4,可制得浅紫色二硼酸二钴晶须。其中制备的二硼酸三钴晶须强度较差,有缺陷,晶体表面有熔槽、裂痕、断痕,晶须长度平均在500μm以上,直径在10-100μm;二硼酸二钴晶须质量好于二硼酸三钴晶须,为大量的长纤维状,少量棒状,部分晶体表面有裂痕、断痕,晶须长度平均在200μm-300μm,个别可达500μm,直径一般在2-20μm。 在制备硼酸三钴晶须的过程中,发现了层状六角片Co3O4,为该化合物的新的形貌,对该六角片状Co3O4的合成原料、合成条件进行了优化,确定最终的实验条件为CoCl2·6H2O:NaOH:H3BO3=1:5:1,反应温度为750℃,反应时间2h。XRD结果显示最终产物为C0304;SEM显示六角片形状规整,表面干净平整无裂痕和其它缺陷,边长范围为2-10μm,侧面图像显示为层状结构;TEM可以看出,产物为六角片状的单晶,结晶很好,表面平整无孔洞,测得HRTEM图中的条纹间距离为0.24 nm,对应于[311]晶面。
【学位授予单位】:西北大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2011
【分类号】:O614.812

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【参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 陈昌明,张立同,周万诚,成来飞;硼化物陶瓷及其应用[J];兵器材料科学与工程;1997年02期
2 王力;马继红;郭增维;董保生;王高敏;;水热法制备硫酸钙晶须及其结晶形态的研究[J];材料科学与工艺;2006年06期
3 赵铭姝,翟玉春,田彦文;高温熔剂法制备硼酸铝晶须的研究[J];材料科学与工艺;1998年03期
4 袁建君,方琪,刘智恩;晶须的研究进展[J];材料科学与工程;1996年04期
5 史培阳;邓志银;袁义义;孙骏;;利用脱硫石膏水热合成硫酸钙晶须[J];东北大学学报(自然科学版);2010年01期
6 丁冬雁,张文龙,王德尊,姚忠凯;硼酸铝晶须增强6061铝复合材料的界面改性[J];复合材料学报;2000年02期
7 潘金生,陈永华;晶须及其应用[J];复合材料学报;1995年04期
8 熊焰,傅正义;二硼化钛基金属陶瓷研究进展[J];硅酸盐通报;2005年01期
9 徐兆瑜;晶须的研究和应用新进展[J];化工技术与开发;2005年02期
10 王启宝,曾鸣,郭梦熊;SiC晶须的特性及其合成与应用发展现状[J];化工新型材料;1997年05期
中国博士学位论文全文数据库 前4条
1 吴芳;碳化硼陶瓷及其摩擦学研究[D];中南大学;2001年
2 乃学瑛;氧化镁晶须的合成及其生长机理的研究[D];中国科学院研究生院(青海盐湖研究所);2007年
3 张茂峰;稀土氟化物和硼化物纳米材料的合成、表征及性能研究[D];中国科学技术大学;2008年
4 王连成;温和温度下氮化硼、碳化硼及稀土(或碱土)金属硼化物纳米材料的制备[D];山东大学;2010年
中国硕士学位论文全文数据库 前3条
1 吴小王;硼酸镁晶须制备工艺及其形成机理研究[D];成都理工大学;2006年
2 边绍菊;硼酸镁晶须的优化制备及生长过程分析探讨[D];中国科学院研究生院(青海盐湖研究所);2007年
3 袁光辉;硼酸盐的结构特征及分类研究[D];大连理工大学;2007年
【共引文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 姚伯龙;杨同华;罗侃;栗利涛;赵子千;宋洪昌;;CaCO_3晶须改性UV固化材料的性能研究及应用[J];工程塑料应用;2007年12期
2 虢忠仁;杜文泽;王树伦;金子明;钟蔚华;;芳纶纤维抗弹复合材料研究进展[J];工程塑料应用;2009年01期
3 韩海山;孙占英;沈春银;戴干策;;剑麻纤维增强聚丙烯复合材料的制备及性能研究[J];工程塑料应用;2009年05期
4 江克斌;陈立;赵启林;;多向铺层拉挤FRP薄壁梁成型工艺及弯曲性能研究[J];工程塑料应用;2011年04期
5 彭剑;曹有名;;PA66/PP/晶须硅复合材料的制备与性能[J];工程塑料应用;2011年05期
6 赵若红,熊光晶,杨建中;纤维复合材料加固混凝土轴压柱的应用研究现状和展望[J];四川建筑科学研究;2002年03期
7 罗苓隆,赵敏,胥春先,周复兴;碳纤维布测试方法研究[J];四川建筑科学研究;2004年03期
8 胡章文;郑龙金;;纳米氧化镁制备和表面改性研究[J];安徽工程科技学院学报(自然科学版);2006年04期
9 张峰君,刘瑾,陈晓明,朱鑫,朱文锋;新型水溶性高分子土体固化剂对不同组成土的固化剂性能研究[J];安徽建筑工业学院学报(自然科学版);2004年02期
10 苏宜,李燕;龙王山页岩陶粒的研制[J];安徽建筑工业学院学报(自然科学版);1998年02期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 王莎鸥;;TiB_2/Al复合材料摩擦磨损性能研究进展[A];2010中国电子制造技术论坛论文集[C];2010年
2 张宁;马正先;;氢氧化镁晶须的研究进展[A];2009中国选矿技术高峰论坛暨设备展示会论文[C];2009年
3 罗朝巍;苏鹏;满露梅;宋宇;张华杰;;利用工业废渣制备绿色胶凝材料的研究[A];2011(昆明)中西部第四届有色金属工业发展论坛论文集[C];2011年
4 朱东海;乃学瑛;边绍菊;朱成财;李武;;硼酸镁晶须合成原料的热分析[A];中国化学会第28届学术年会第8分会场摘要集[C];2012年
5 江晓禹;邢帆;;短纤维及纳米颗粒复合材料的微观结构分析[A];复合材料——基础、创新、高效:第十四届全国复合材料学术会议论文集(下)[C];2006年
6 赵启林;陈浩森;陈立;;缝编毡增强腹板拉挤FRP薄壁梁实验研究[A];第十五届全国复合材料学术会议论文集(下册)[C];2008年
7 王小会;梁小平;辛少波;王剑臣;高勇扬;;纤维在水泥混凝土中的应用[A];第六届功能性纺织品及纳米技术应用研讨会论文集[C];2006年
8 姚辉;黄刘立;张旭;;正交玻璃钢板材45°方向和0°方向力学性能对比研究[A];第十七届玻璃钢/复合材料学术年会论文集[C];2008年
9 郭丽;丁培道;蒋斌;;6061铝合金加工技术在国内的研究进展[A];2007高技术新材料产业发展研讨会暨《材料导报》编委会年会论文集[C];2007年
10 张惟;万小岗;王东文;潘社奇;赵颜红;;四钛酸钾晶须处理含铀废水实验研究[A];放射性废物处理处置学术交流会论文集[C];2007年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 高传慧;碱式硫酸镁晶须的合成及表面改性研究[D];中国海洋大学;2010年
2 徐耀兵;中间盐法石煤灰渣酸浸提钒工艺的试验研究[D];浙江大学;2009年
3 刘秉国;弱吸波物料的微波煅烧新工艺及理论研究[D];昆明理工大学;2010年
4 高惠民;云母颜料制备及其机理研究[D];武汉理工大学;2010年
5 张爱敏;快速热循环注塑材料ABS/PMMA的物理改性及其成型性能研究[D];山东大学;2010年
6 黄林勇;锌基氧(硫)化锌微纳米结构的合成、表征、光电性质及生长机理研究[D];山东大学;2010年
7 于湖生;黄麻纤维用于混凝土增强的研究[D];东华大学;2010年
8 竺铝涛;纤维力学性质应变率效应和针织复合材料弹道冲击破坏机理[D];东华大学;2010年
9 杨梅;准分子紫外辐射对纺织品的表面改性[D];东华大学;2010年
10 陈红燕;竹条/乙烯基酯复合材料的界面吸湿性能及界面性能的AFM表征[D];东华大学;2010年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 朱利文;常压酸化法制备无水硫酸钙晶须工艺研究[D];山东科技大学;2010年
2 赵飞;锌酸钙制备方法和生成机制及锌枝晶的研究[D];郑州大学;2010年
3 安进华;森林消防炮专用灭火弹结构及动力学研究[D];哈尔滨工程大学;2010年
4 林爽;低温前驱体裂解法合成碳化硼粉体的研究[D];哈尔滨工程大学;2010年
5 单海燕;ZnO薄膜的水溶液法制备及Li~+、柠檬酸钠对ZnO生长的影响[D];大连理工大学;2010年
6 路绍琰;碱式硼酸镁晶须和六方片状氢氧化镁的水热制备及表征[D];中国海洋大学;2010年
7 鲁统雷;NBT陶瓷粉体的水热合成及其形貌影响因素的研究[D];中国海洋大学;2010年
8 步明升;α-FeOOH与α-LiFeO_2的水热合成研究[D];中国海洋大学;2010年
9 汪昭君;新型三维编织体结构的开发研究[D];江南大学;2010年
10 王娟娟;表面处理对整体中空GF/CF混杂复合材料界面及力学性能的影响[D];江南大学;2010年
【二级参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 姚忠凯,耿林;SiC晶须增强铝复合材料研究进展[J];兵器材料科学与工程;1989年08期
2 王健,瞿存德,高正中;稀土硼酸盐黄色荧光粉的合成[J];北京化工大学学报(自然科学版);1998年04期
3 安征,郭梦熊;SiC晶须特性对复合材料力学性能的影响[J];材料工程;1995年12期
4 刘玲,殷宁,亢茂青,王心葵;晶须增韧复合材料机理的研究[J];材料科学与工程;2000年02期
5 解挺;焦明华;俞建卫;吴玉程;张立德;;准一维纳米材料制备方法的研究现状和发展趋势[J];材料科学与工程学报;2006年02期
6 袁建君,方琪,刘智恩;晶须的研究进展[J];材料科学与工程;1996年04期
7 李西南,刘小兵;热压烧结碳化硼的性能研究[J];长沙电力学院学报(自然科学版);2002年04期
8 袁致涛;王晓丽;韩跃新;印万忠;;水热法合成超细硫酸钙晶须[J];东北大学学报(自然科学版);2008年04期
9 谢先德,查福标;硼酸盐矿物新的晶体化学分类[J];地质地球化学;1992年05期
10 谢先德;;硼酸盐晶体结构特征和硼酸盐矿物的结晶化学分类[J];地质论评;1964年03期
中国博士学位论文全文数据库 前1条
1 于振涛;具光学及光电功能硼酸盐和铀酰化合物:合成、结构及性能[D];吉林大学;2004年
中国硕士学位论文全文数据库 前3条
1 景燕;水氯镁石脱水研究[D];西北大学;2001年
2 边绍菊;硼酸镁晶须的优化制备及生长过程分析探讨[D];中国科学院研究生院(青海盐湖研究所);2007年
3 罗俊杰;硼酸镁纳米材料的制备和表征[D];华中师范大学;2007年
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 王春琴;制备过渡金属氮化物晶须工艺的改进[J];兵器材料科学与工程;1991年04期
2 董志力,马莒生,唐祥云;铁镍铬封接合金氧化晶须的透射电镜研究[J];电子显微学报;1994年03期
3 段继光,罗耀新;晶须增韧陶瓷刀具技术[J];机械工艺师;1994年01期
4 ;石膏晶须(纤维)生产技术[J];今日科技;2000年02期
5 张大海,冯丽娟,李先国,王晓东,王海增;镁盐晶须的研究进展[J];海湖盐与化工;2004年01期
6 梅川;荘吉;;猫胡子——金属晶须[J];纤维复合材料;1983年02期
7 赵宽放,白春根,胡宛平,陈绍宏,范学书,夏非;用气固法(VS)制备碳化硅晶须[J];材料研究学报;1987年02期
8 福永秀春,潘进;晶须增强铝合金复合材料[J];材料开发与应用;1991年05期
9 黄政仁,江东亮,谭寿洪;SiC晶须增强陶瓷基复合材料的研究[J];硅酸盐学报;1992年05期
10 李晔,刘艳生,王全玉,张克;G-G法合成氮化硅粉末及晶须的性能研究[J];化学通报;1995年04期
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1 周瑞山;;锡-铅镀层铅凝结是否产生晶须的探讨[A];2010’(贵阳)低碳环保表面工程学术论坛论文集[C];2010年
2 周秋明;田春蓉;王建华;刘静;;微纤改性硬质聚氨酯泡沫塑料的研究[A];2004年全国高分子材料科学与工程研讨会论文集[C];2004年
3 王泽红;袁致涛;乔景慧;韩跃新;;硫酸钙晶须制备及其应用[A];第十届全国粉体工程学术会暨相关设备、产品交流会论文专辑[C];2004年
4 梁明;郑明毅;吴昆;;硼酸铝晶须增强镁基复合材料的界面结构[A];复合材料:生命、环境与高技术——第十二届全国复合材料学术会议论文集[C];2002年
5 李晓云;丘泰;徐洁;;高温下AIN的挥发与晶须的生长[A];中国硅酸盐学会2003年学术年会论文摘要集[C];2003年
6 张东明;李佑俊;张联盟;俞仕杰;郭景坤;;硼酸铝晶须的一种制备方法及机理研究[A];全国第三届溶胶—凝胶科学技术学术会议论文摘要集[C];2004年
7 李佑俊;张东明;张联盟;郭景坤;;硼酸铝晶须合成的热力学[A];全国第三届溶胶—凝胶科学技术学术会议论文摘要集[C];2004年
8 李树尘;邱斌武;;四针ZnO晶须的电镜研究与分析[A];首届中国功能材料及其应用学术会议论文集[C];1992年
9 吴孟强;周旺;梁逵;陈艾;;水热晶化法制备TiO_2晶须的研究[A];2000年材料科学与工程新进展(上)——2000年中国材料研讨会论文集[C];2000年
10 赵爱东;翟学良;王红;;液相法制备氧化镁晶须的SEM研究[A];第十三届全国电子显微学会议论文集[C];2004年
中国重要报纸全文数据库 前10条
1 ;硼酸镁晶须合成工艺通过鉴定[N];中国高新技术产业导报;2005年
2 黄寰;硼酸镁晶须合成工艺有突破[N];中国化工报;2005年
3 黄寰;硼酸镁晶须合成工艺获突破[N];地质勘查导报;2005年
4 陈葳;复合材料发展新的飞跃[N];中国化工报;2002年
5 ;高性能降解废水装置研制成功[N];今日信息报;2004年
6 王燕宁 通讯员 杨芳;高性能降解废水装置让您喝放心水[N];科技日报;2004年
7 窦光宇;功能奇特的复合材料[N];山东科技报;2001年
8 小周;高强度辊棒的生产工艺[N];广东建设报;2007年
9 窦光宇;神奇的金属晶须[N];科技日报;2000年
10 苏盛彪 韩光辉 张武 贺军;中小建材企业:创新突围之路不止一条[N];经理日报;2004年
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1 胡晓兰;晶须改性热固性树脂的研究[D];西北工业大学;2002年
2 杨祝红;二氧化钛晶须的制备及光催化处理废水研究[D];南京工业大学;2003年
3 李保泉;晶须—纳米颗粒牙科复合树脂的研制与性能研究[D];吉林大学;2004年
4 刘畅;钛酸钾晶须制备过程的热力学和动力学研究[D];南京工业大学;2003年
5 隋坤艳;PAN-聚乙二醇嵌段共聚和PAN/氧化锌晶须共混对PAN抗静电改性的研究[D];东华大学;2003年
6 郭星原;ZnO晶须和TiO_2单晶的浮区法生长及其光谱研究[D];吉林大学;2006年
7 曹爱红;钛酸铝复相陶瓷的制备及其抗热震性能的研究[D];天津大学;2004年
8 鲁红典;阻燃和交联聚乙烯复合材料的制备与机理研究[D];中国科学技术大学;2006年
9 乌志明;前驱物分解法介观形貌镁质材料研究[D];中国科学院研究生院(青海盐湖研究所);2006年
10 艾云龙;基于SiC/ZrO_2协同作用的MoSi_2改性技术研究[D];南京航空航天大学;2008年
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1 唐玉生;晶须改性氰酸酯树脂及其复合材料研究[D];西北工业大学;2005年
2 贾巧英;晶须增强热固性树脂基体的研究[D];西北工业大学;2001年
3 张大海;镁盐晶须的制备及其性能表征[D];中国海洋大学;2004年
4 陈卫平;钛酸钾晶须的表面改性和表征及界面性质的研究[D];南京工业大学;2004年
5 沈惠玲;硫酸钙晶须对PP性能影响的研究[D];天津轻工业学院;2000年
6 刘长友;ZnO花束状晶须及纳米棒的制备与形貌控制[D];西北工业大学;2005年
7 杜飞鹏;纳米氧化亚铜晶须的制备、表征及其光催化活性的研究[D];华中师范大学;2004年
8 王瑜;碱式氯化镁晶须的合成[D];河北工业大学;2002年
9 张勇;羟基磷灰石晶须的水热法制备及其针状生长机理研究[D];武汉理工大学;2002年
10 李静;碱式氯化镁晶须合成及应用的研究[D];河北工业大学;2003年
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