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《西北大学》 2019年
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基于蒽基团的脲类受体的合成及结合C_(60)性质的研究

李媛  
【摘要】:富勒烯由于其独特的物理化学性质,在许多方面都有着广泛的应用。本文主要研究了基于蒽基团构筑的脲类受体与阴离子配位自组装的结构对于富勒烯C_(60)的结合。本文共论述了两类脲类阴离子受体,一类是基于蒽基团、三氨基乙基胺桥连的三足六脲配体;另一类是基于蒽基团、邻苯基桥连的二脲配体。全文共分为三章,第一章为绪论部分,主要论述了脲类阴离子受体的研究概况、基于阴离子配位的超分子自组装、基于金属配位的超分子组装体结合C_(60)的研究以及本文的选题目的及意义。第二章主要内容是三足六脲配体、配合物的合成及表征,以及其配合物结合C_(60)的性质研究;第三章主要内容是不同末端二脲配体、配合物的合成及表征,及其配合物结合C_(60)的性质研究。第二章和第三章实验内容如下:1.第二章主要合成了以三氨基乙基胺桥连、末端蒽取代的三足六脲受体L~1,通过单晶证明了其与磷酸根可以组装成1:1的结构(TPA)_3[(PO_4)(L~1)](2);通过核磁、荧光、紫外以及DFT计算研究了其配合物(TBA)_2[(SO_4)(L~1)](1)与C_(60)之间的结合;核磁表明,配合物和C_(60)在CDCl_3溶液中,配合物的化学位移发生明显变化,说明存在相互作用;配合物的荧光发生淬灭现象表明了配合物与C_(60)之间的存在电子转移,进一步说明配合物和C_(60)之间有相互作用;荧光滴定证明了配合物与C_(60)之间可以形成2:1的结构,以及计算得到其结合常数为K_(a1)=(1.18±0.08)×10~3 M~(-1)和K_(a2)=(6.67±0.43)×10~3 M~(-1);DFT计算表明了其结构信息:两个配合物与一个C_(60)分子通过π-π相互作用形成了一个胶囊结构。2.基于二脲配体L~(a-d)可以与硫酸根、磷酸根形成3:1的结构,与三足六脲配体L~1和磷酸根、硫酸根配位结构相似,在第二章的基础上,第三章主要合成了基于蒽取代、邻苯基桥连的二脲配体L~(a-d)。单晶结构证明,二脲配体可以与PO_4~(3-)配位形成3:1结构;核磁及质谱证明了其3:1结构;通过研究二脲配体的硫酸盐配合物与C_(60)之间的相互作用,二脲配体的硫酸盐配合物和C_(60)在CDCl_3溶液中,配合物的核磁没有发生变化,表明配合物和C_(60)之间并没有相互作用。证明了三足骨架对于结合C_(60)的重要性。
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