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《西北大学》 2003年
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气相色谱/质谱联用技术在食品分析中的应用研究

汤桦  
【摘要】: 本文研究了气相色谱/质谱法测定浓缩苹果汁中丁酰肼和多种拟除虫菊酯农药残留分析方法,并分析测定了石榴籽、酸石榴皮、甜石榴皮挥发油的化学成分。本文由以下(?)部分组成: 第一部分:综述。对食品中农药残留分析方法进展和植物中挥发油成分分析进行了综述。 第二部分:采用固相萃取技术,用丙酮和正己烷提取,C_(18)小柱净化,用GC/MS可同时测定浓缩苹果汁中4种拟除虫菊酯类农药的残留量。方法回收率在96.6%~108.34%之间,相对标准偏差为1.72%~6.86%,最低检出浓度在0.02μg/kg~0.10μg/kg之间。该方法快速、灵敏、准确,各项技术指标均满足农残检测的要求。 第三部分:采用先在碱性条件下将丁酰肼水解为不对称二甲肼(UDMH),再使水杨醛与UDMH发生衍生化反应的前处理方法,建立了浓缩苹果汁中丁酰肼农药的GC—MS测定方法。方法回收率在96.11%—109.16%之间,相对标准偏差为0.72—5.95%,最小检出限为3.0μg/kg。该方法准确、灵敏、高效,各项技术指标均满足农残检测的要求。 第四部分:利用水蒸气蒸馏法提取石榴籽中的挥发性组分,经气相色谱/质谱分析,分离出66个峰,鉴定了58种化合物,占总峰面积的94.31%,其中含量较高的组分是癸烷、风信子质、十一烷、天竺葵醛、十二烷、苯并噻唑、2,6-二叔丁基对甲酚、棕榈酸、二十四烷。 第五部分:利用水蒸气蒸馏法提取酸石榴和甜石榴皮的挥发组分。用气相色谱-质谱联用技术分别检出趴个和91个峰,鉴定了66种和82种化合物,分别占总峰面积的92.24%和98.22%。其中含量较高的组分为2,6-二叔丁基对甲酚、肉豆蔻酸、棕榈酸、亚油酸、月桂烷。 第六部分:采用顶空-气相色谱法对秦龙苦素中的苯、甲苯、对二甲苯、正己烷等有害物质进行分析,并讨论了流速、柱温、水浴温度、平衡时间、进样次 1叮J匕口吮月卜闷叹习匕月卜亡立全仑j忆 摘妥 数等对测定的影响。该方法的测试结果表明:最小检出限为3卜留L一98林岁L,相 对标准偏差为0.59%一2.64%,样品的回收率为97.2%一120.0%。该方法简便、快 速、灵敏、重现性好。
【学位授予单位】:西北大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2003
【分类号】:TS207

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