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《西北大学》 2006年
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纳米/微米氧化物、硫化物的形貌控制和催化性能研究

谢钢  
【摘要】:通过水热/溶剂热合成方法和普通溶液方法,合成得到了不同形貌的ZnO和CuO。改变Zn(NO_3)_2与甲醇或乙醇的比例,使用溶剂热法可获得“橄榄球”形、圆球形和双“螺丝帽”形微米ZnO,并探讨了其可能的形成机理。使用前驱体[Cu(NH_3)_4](NO_3)_2水热合成得到“玫瑰花”状CuO,通过改变反应条件,可逐渐得到球形CuO。在1∶1的氨水中,不加表面活性剂,使用CuCl_2水热反应得到“蒲公英”状纳米氧化铜,若加有OP乳化剂可得到“菊花”状CuO,加入油酸钾则得到圆球形CuO。 使用DSC技术对不同形貌和表面结构的ZnO、CuO和MnO_2对高氯酸铵(AP)的催化性能进行了研究。结果表明:(A)催化剂表面结构对催化性能的影响要大于粒径的影响。(B)使用KOH/NH_3路线制备得到的Cu(OH)_2/CuO纳米复合材料能有效的催化AP的分解,表现为329.37℃的单放热峰,是一种潜在的优良铜系催化剂。(C)不同制备方法得到的MnO_2对AP的催化均表现为单放热峰。(D)使用MnSO_4和KMnO_4水热制备得到的MnO_2纳米棒催化AP分解,峰温仅为288.70℃。(E)相比纳米粒子的粒径,形貌对催化性能有更重要的影响。 使用不同结构的配合物作为金属源前驱体与硫脲水热反应制备CuS。研究发现:(A)使用Cu(2-pac)_2或Cu(2-pac)_2(H_2O)_2与硫脲水热反应,当温度高于150℃时,主要得到直径1μm左右,长度达20μm的微米线。而当温度低于130℃时,得到棕红色单晶,单晶结构分析表明其结构与使用KSCN代替硫脲合成的配合物结构完全相同,在单晶结构证据的基础上,探讨了硫脲在水热条件下可能的转变机理。(B)结构类似的两个铜配合物[Cu_2(ip)_2(phen)_2H_2O]_n和[Cu(nip)(phen)]_n,作为金属源前驱体与硫脲180℃水热反应得到2-3μm不规则的球形CuS。(C)使用混合价铜配合物[Cu_2(2-pac)_2(NO_3),(H_2O)]_n作为金属源前驱体,与硫脲150℃水热反应得到的CuS纳米花。 对前驱体M(S_2CNEt_2)_3(M=Bi、Sb)在氮气气氛下于管式炉中热解和高压釜中无溶剂热解实验研究表明,前驱体在管式炉中热分解得到Bi_2S_3和Sb_2S_3微米棒,而在高压釜中无溶剂热解得到直径约为100-300nm,长度为3-7μm的Bi_2S_3纳米棒。研究还发现,前驱体在少量铵盐存在下,溶剂热反应得到“绒球”状M_2S_3,并探讨了其可能的生成机理。使用前驱体M(S_2CNC_4H_8)_3(M=Bi、Sb),选择微乳液体系水/三氯甲烷/CTAB,水热微乳液法制备得到了Sb_8O_(11)Br_2纳米带和BiOBr纳米薄片。
【学位授予单位】:西北大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2006
【分类号】:O643.36

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