收藏本站
《西北大学》 2007年
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

液相色谱电化学检测方法及其应用

索志荣  
【摘要】: 将高效液相色谱(HPLC)的高分辨率和电化学检测(ECD)的高灵敏性相结合的色谱电化学检测法(HPLC-ECD)及其相关技术的研究是目前多组分复杂样品分析中的一个热点研究领域。本论文采用HPLC-ECD及其联用技术,结合在线柱前衍生和离线柱前反应等方法,建立了多种药品、食品中有效成分的分析方法;评价了复杂体系各成分及其总抗氧化能力;制备了钯金属纳米阵列电极,初步探索了其在HPLC-ECD中应用的可能性;该研究对于丰富电化学技术、扩展液相色谱和电分析化学的应用范围具有重要意义。全文共分五章,作者的主要贡献如下: 1、采用HPLC-ECD检测技术,结合在线柱前衍生,建立了丹参、消栓通络片、木蝴蝶、半枝莲、红花、葡萄酒以及芹菜等12种药品、食品中电活性、弱电活性和非电活性化合物的分析方法。研究表明:采用所建立的方法,电活性、弱电活性和非电活性化合物均可得到灵敏的检测,检出限分别可达2.2×10~(-3),3.5×10~(-2)和0.4μg·mL~(-1)。与高相液相色谱单波长紫外检测(HPLC-UV)法相比较,HPLC-ECD对电活性化合物的检测灵敏度比HPLC-UV高4~600倍,且克服了HPLC-UV难以对具有不同最大吸收波长的多种化合物进行同时灵敏检测的缺陷;采用在线柱前衍生方法,HPLC-ECD能够对弱电活性以及非电活性化合物进行灵敏检测。 2、采用高效液相色谱-二极管阵列检测器-电化学检测器联用技术(HPLC-DAD-ECD),建立了同时测定复方丹参片、尿塞通片以及冠心通片三种丹参制剂中电活性化合物和非电活性化合物的分析方法。研究表明:采用所建立的方法,电活性和非电活性化合物均可得到灵敏的检测,检出限分别可达1.0×10~(-3)和1.9×10~(-3)μg·mL~(-1)。该方法同时利用ECD和DAD各自的检测优势,不需要通过富集、衍生、分别检测等复杂操作,一次进样就可同时灵敏地对电活性和非电活性化合物进行分析。 3、采用HPLC-ECD及高效液相色谱-二极管阵列检测器-电化学检测器-质谱仪(HPLC-DAD-ECD-MS~2)联用技术,结合离线柱前反应,建立了一种快速、有效地评价复杂体系各成分及其总抗氧化能力的方法,获得了各抗氧化成分的结构信息。研究表明:HPLC-ECD响应总峰面积可评价复杂体系总抗氧化活性;和自由基反应后,各化合物色谱峰面积下降的幅度可评价各化合物的抗氧化活性;ESI-MS~2可获得复杂体系中各化合物的结构信息。HPLC-ECD克服了比色法测定和评价抗氧化成分时易受体系中其它物质和溶液本身颜色干扰的缺陷;HPLC-DAD-ECD-MS~2不仅可以筛选出复杂体系中有抗氧化能力的物质,而且可评价其抗氧化能力以及获取结构信息。 4、采用场发射扫描电子显微镜以及能谱仪作为表征手段,优化了氧化铝模板和钯纳米阵列电极的制备工艺,制备了钯纳米阵列电极,并初步探索了其在HPLC-ECD中应用的可能性。研究表明:以草酸二步法所制的多孔氧化铝膜为模板,采用电沉积法制备的钯纳米阵列电极有序性较好,可用于HPLC-ECD中作为工作电极。纳米阵列电极的小尺寸效应和表面效应使其有望用于复杂体系中微量甚至痕量成分的分析。
【学位授予单位】:西北大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2007
【分类号】:O657.7

【引证文献】
中国硕士学位论文全文数据库 前2条
1 周梦遥;蜂蜜中多酚类化合物的测定及指纹图谱的研究[D];西北大学;2011年
2 李菁;加工对蜂蜜中酚酸含量及抗氧化活性的影响[D];西北大学;2010年
【参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 张春丽,苏丽静;复方丹参片中三七的薄层鉴别方法比较[J];安徽中医学院学报;2001年05期
2 郑志伟;双波长薄层扫描法测定尿塞通片中盐酸小檗碱的含量[J];安徽中医学院学报;2003年03期
3 叶勇;;比色法与高效液相色谱法对丹参酚酸含量测定比较研究[J];浙江中医药大学学报;2006年04期
4 徐洮,陈建敏,赵家政,冶银平;铝阳极氧化膜的扩孔处理[J];材料保护;1994年09期
5 李自林,王琰,郑筱梅;线性扫描极谱法测定大黄酸[J];重庆师范学院学报(自然科学版);1998年03期
6 齐雪琴;;电化学液相色谱分析庆大霉素的方法[J];福建分析测试;2006年01期
7 兰心仁,辛梅华;HPLC-安培检测测定废水中NO_2~-和S~(2-)[J];环境科学与技术;2004年03期
8 包立源;田昭武;;一种高性能流动体系电流检测器[J];分析化学;1991年02期
9 金利通,宋伟,叶建农,方禹之;非电活性物质的色谱电化学研究——一些醇类化合物的间接色谱电化学测定[J];分析化学;1993年01期
10 张学俊,吴仁安;葡萄酒中酚类的高效液相色谱分析[J];分析化学;1998年12期
中国硕士学位论文全文数据库 前1条
1 张莉;纳米修饰电极的制备及其应用于蛋白质电化学的研究[D];华东师范大学;2006年
【共引文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 黄宏伟;邹盛勤;;反相高效液相色谱法测定泽兰中乌索酸和齐墩果酸的含量[J];安徽农业科学;2007年15期
2 李凤玲;王笃学;李明;李利红;;苦荬菜的药理作用及在畜牧业中的应用[J];安徽农业科学;2007年33期
3 董青春;樊琛;;紫甘蓝乙醇提取物清除体外自由基活性研究[J];安徽农业科学;2009年31期
4 魏志强;冷凯良;孙伟红;王志杰;战培荣;陈忠祥;;鱼体中硝基苯残留的气相色谱-质谱法测定[J];安徽农业科学;2009年35期
5 张兰胜;董光平;刘光明;;密蒙花挥发油化学成分的研究[J];安徽农业科学;2010年09期
6 马永全;黄雪莲;于新;;响应面分析法优化香蕉皮多酚提取工艺的研究[J];安徽农业科学;2010年18期
7 匡莹;杨美华;;酒类中外源性有害残留物及其检测方法研究进展[J];安徽农业科学;2010年18期
8 冯炜玮;陈志伟;;天然食品防腐剂的研究进展[J];安徽农业科学;2011年18期
9 王丽;马远;陈随清;;构树叶中牡荆素、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷的含量测定[J];安徽农业科学;2011年35期
10 王晓华;朱华;陈旭;曾建红;蒋小军;刘笑甫;;郁金化学成分及其质量控制研究进展[J];安徽农业科学;2012年10期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 刘志敏;曹艳艳;黄柏生;;MnO_2/离子液体复合电极对中药黄芩苷的电催化作用及其分析应用[A];河南省化学会2010年学术年会论文摘要集[C];2010年
2 刘开永;侯玉泽;;磺胺类药物残留快速检测方法研究进展[A];第十届中国科协年会论文集(三)[C];2008年
3 叶琼仙;程悦;苗爱清;陈建萍;王冬梅;;黑茶多酚聚合物的分离分析及其抗肿瘤活性研究[A];经济发展方式转变与自主创新——第十二届中国科学技术协会年会(第二卷)[C];2010年
4 刘宣兵;张改平;侯玉泽;彩鸿翔;李卓洋;;磺胺类药物残留及其检测方法[A];河南省畜牧兽医学会第七届理事会第二次会议暨2008年学术研讨会论文集[C];2008年
5 刘开永;侯玉泽;;磺胺类药物残留快速检测方法研究进展[A];第十届中国科协年会(河南)食品论坛论文集[C];2008年
6 李连达;张荣利;吴理茂;宁可永;李贻奎;何君;;双龙方对大鼠心肌梗塞的治疗作用研究[A];全国第三届心脑血管疾病学术会议论文集[C];2003年
7 王菁;张学炜;吕宪禹;;蒲公英药用有效成分的分离纯化与含量测定[A];'2006天津市第十七届色谱学术交流会论文集[C];2006年
8 梁艳;曹炜;;两种蜂胶提取物活性物质含量和DPPH自由基清除率的比较[A];“蜂之巢”2010年全国蜂产品市场信息交流会暨中国(武汉)蜂业博览会论文集[C];2010年
9 张丽红;张志荣;韩丽妹;王建新;;丹参总酚酸脂质体的制备和药剂学性质研究[A];2006第六届中国药学会学术年会论文集[C];2006年
10 盖芸芸;沙春洁;刘万卉;;丹参素钠在Beagle犬体内药代动力学及生物利用度研究[A];2006第六届中国药学会学术年会论文集[C];2006年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 潘洋;调肝颗粒剂对非酒精性脂肪性肝病大鼠TNF-α和LP基因表达影响的实验研究[D];黑龙江中医药大学;2010年
2 张延妮;珠子参化学成分及其活性成分的筛选研究[D];陕西师范大学;2010年
3 周洪玉;生脉注射液药效物质基础研究[D];吉林大学;2011年
4 许淳惟;薏苡仁酯抑制内皮细胞相关炎症因子之实验研究[D];广州中医药大学;2011年
5 施之琪;冠心丹参多相胶囊及其体外评价方法的研究[D];广州中医药大学;2011年
6 孙红男;苹果渣中多酚类物质的高压脉冲电场处理及其生物活性研究[D];北京林业大学;2011年
7 张恒艾;丹酚酸A对脑微血管栓塞大鼠的影响及机制研究[D];北京协和医学院;2011年
8 孙潇;冠心丹参方对氧化应激性心肌细胞损伤保护作用的物质基础及作用机制研究[D];北京协和医学院;2011年
9 郭东晓;四种苔类植物的化学成分及其生物活性[D];山东大学;2011年
10 吴宏伟;基于代谢组学的姜黄、郁金寒热药性差异研究[D];中国中医科学院;2011年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 卢艳艳;非接触电导检测法的研究及在毛细管电泳中的应用[D];郑州大学;2010年
2 段岐荣;毛细管液相色谱柱的制备及应用[D];郑州大学;2010年
3 汪金菊;HPLC-FLD法检测鸡体内阿奇霉素残留及消除规律研究[D];安徽农业大学;2010年
4 高元峰;丹酚酸B对大鼠心肌缺血损伤保护效应的研究[D];湖南中医药大学;2010年
5 郑远方;化痰祛瘀汤治疗肺心病急性加重期痰瘀互阻型的临床研究[D];湖南中医药大学;2010年
6 言慧;护卵汤对免疫性POF小鼠模型FoxP3蛋白表达的影响[D];湖南中医药大学;2010年
7 丁狼;眩晕汤治疗气虚血瘀型椎—基底动脉供血不足性眩晕的临床疗效研究[D];湖南中医药大学;2010年
8 肖柳婧;流动注射化学发光法在抗生素药物分析中的研究与应用[D];湘潭大学;2010年
9 刘晓冬;水产品中氨基糖苷类抗生素高效液相检测方法的建立[D];中国海洋大学;2010年
10 刘利敏;藏药短管兔耳草总黄酮抗炎解热镇痛作用研究[D];兰州大学;2010年
【同被引文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 梁奇峰;彭梦侠;林鹃;;纯蜂蜜与掺假蜂蜜的红外光谱鉴别研究[J];安徽农业科学;2009年01期
2 夏立娅;张晓宇;王庭欣;马英松;;枣花蜂蜜中挥发性成分指纹图谱研究[J];安徽农业科学;2010年32期
3 安金兵;许玉琼;贺东奇;蔡少青;;基于拟分布函数的中药色谱指纹图谱的相似性分析[J];北京大学学报(自然科学版)网络版(预印本);2008年01期
4 袁国卿;牛国英;;HPLC法测定清热化湿养阴颗粒中芥子碱的含量[J];中华中医药杂志;2009年09期
5 周健;雷震东;刘泉;沈熙宁;;微波加热原理及在工业中的应用[J];电子器件;1997年01期
6 徐永群,孙素琴,袁子民,白雁;红外光谱结合主成分分析鉴别道地山药[J];分析化学;2002年10期
7 李博岩,梁逸曾,胡芸,谢培山,俞汝勤,李发美,孙沂;中药色谱指纹图谱组分保留时间漂移的校准[J];分析化学;2004年03期
8 董林,许禄;二维重叠色谱峰解析方法的比较[J];分析化学;2004年06期
9 曹炜,索志荣,宋纪蓉,郑建斌;葡萄酒中7种酚酸的色谱电化学分析[J];高等学校化学学报;2005年08期
10 张怀珠;;蜂产品的加工现状及发展趋势[J];甘肃农业;2007年12期
中国博士学位论文全文数据库 前1条
1 滕增辉;天然多酚类化合物的肠道转运与代谢研究[D];第四军医大学;2007年
中国硕士学位论文全文数据库 前5条
1 卢珂;中国蜂蜜抗氧化活性的研究[D];西北大学;2006年
2 符军放;中国蜂胶中酚类化合物的色谱分析方法研究[D];西北大学;2006年
3 王文静;洋槐蜂蜜HPLC指纹图谱的研究[D];西南大学;2008年
4 梁艳;蜂蜜酚类化合物的色谱分析及其电喷雾质谱裂解途径的研究[D];西北大学;2009年
5 齐桂平;十三种酚类化合物的高效液相色谱法研究[D];西北大学;2010年
【二级参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 刘复兴;夏正才;;扫描电子显微分析技术在铝阳极氧化中的应用[J];材料保护;1990年04期
2 ;《电镀与涂饰》稿约[J];电镀与涂饰;2000年02期
3 孙连娜,陈万生,陶朝阳,钱鸣蓉,张汉明;泽兰化学成分的研究(Ⅰ)[J];第二军医大学学报;2004年09期
4 王杰松,张俊平,张珉,钱定华;芹菜素抑制IL-1和脂多糖诱导软骨细胞产生NO[J];第二军医大学学报;1999年06期
5 ;《科学通报》外文版将于1980年复刊[J];重庆大学学报(自然科学版);1979年04期
6 王丽丽;刘汉成;徐雪松;徐立红;鞠岗;陶蕾芬;;水中痕量酚的富集和紫外分光光度测定法的研究[J];分析化学;1989年02期
7 陈勇,韩凤梅,袁倬斌;毛细管电泳在拮抗药物对氨基苯甲酸、对羟基苯甲酸和磺胺分析测定中的应用[J];分析化学;1995年11期
8 李建国,吕九如;儿茶酚胺类药物的流动注射化学发光分析[J];分析化学;1997年03期
9 邹洪,袁倬斌;青藤碱和黄芩甙的极谱特性[J];分析化学;1997年05期
10 杨更亮,宋秀荣,张红医,王德先,孙汉文;胶束毛细管电泳法测定牡丹皮及芍药中牡丹酚和芍药甙[J];分析化学;1999年01期
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 徐抗震;宋纪蓉;任莹辉;马海霞;黄洁;杜晓丹;;色谱指纹图谱在苹果酒质量评价中的应用[J];色谱;2007年01期
2 赵秀娟;赵艳;张宇秋;吴坤;;高效液相色谱电化学法检测人体血浆中芹菜素和相关黄酮类化合物[J];分析化学;2007年10期
3 陈莹;徐抗震;宋纪蓉;黄洁;聂威;;酚酸抗氧化活性的理论计算[J];食品科学;2011年09期
4 文孟良,赵益斌,王昌益;生命科学中电分析化学研究进展[J];云南化工;1997年02期
5 孙俊波;电分析化学国家重点实验室脱颖而出[J];化学分析计量;2003年01期
6 ;“第十届全国电分析化学学术会议”(第一轮通知)[J];分析化学;2008年05期
7 ;“第十届全国电分析化学学术会议”(第一轮通知)[J];分析化学;2008年03期
8 ;“第十届全国电分析化学学术会议”(第一轮通知)[J];分析化学;2008年04期
9 ;“第十届全国电分析化学学术会议”(第一轮通知)[J];分析化学;2008年06期
10 ;关于举办《第十二届国际电分析化学会议》的通知[J];分析测试技术与仪器;2009年01期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 屠幼英;程龙;杨子银;徐懿;;茶花多酚类物质的LC-MS鉴定及抗氧化活性研究[A];经济发展方式转变与自主创新——第十二届中国科学技术协会年会(第二卷)[C];2010年
2 白洁;马长华;;柱切换技术同时检测清开灵注射液中十一种化学成分[A];中华中医药学会中药分析分会第三届学术交流会论文集[C];2008年
3 冯英委;程宇;陈洁;;马铃薯蛋白水解物不同组分在O/W乳状液中的抗氧化作用及其中抗氧化肽的鉴定[A];中国食品科学技术学会第七届年会论文摘要集[C];2010年
4 刘洋洋;杨勋;时杰;刘琴;刘平怀;;南药萝芙木中抗氧化活性成分提取方法研究[A];第九届全国药用植物及植物药学术研讨会论文集[C];2010年
5 韦庆益;张建勋;江洪;;羟基肉桂酰氨基酸衍生物的抗氧化活性研究[A];2010年中国农业工程学会农产品加工及贮藏工程分会学术年会暨华南地区农产品加工产学研研讨会论文摘要集[C];2010年
6 翁新楚;吴侯;;抗氧化剂的抗氧化活性的测定方法及其评价[A];第五届全国自由基生物学与自由基医学学术讨论会论文摘要汇编[C];2000年
7 荣玉芝;王正武;;两种异黄酮化合物抗氧化活性的理论研究[A];管产学研助推食品安全重庆高峰论坛——2011年中国农业工程学会农产品加工及贮藏工程分会学术年会暨全国食品科学与工程博士生学术论坛论文集[C];2011年
8 顾小曼;黄峰;杨祥良;;乙酰-L-肉碱(ALC)抗氧化活性研究[A];第五届全国自由基生物学与自由基医学学术讨论会论文摘要汇编[C];2000年
9 单斌;张智武;孙丽萍;朱小丽;;不同蜂胶制品的黄酮类组成分析和抗氧化作用研究——Ⅰ.蜂胶制品的黄酮类组成分和清除DPPH的作用[A];中国养蜂学会蜜蜂产品、蜜蜂保护、蜜源与授粉专业委员会第七次学术研讨会论文集[C];2006年
10 张粹兰;张名位;魏振承;张雁;唐小俊;张瑞芬;邓媛元;张业辉;李武;;荔枝果肉不同极性多酚含量及其抗氧化活性比较[A];2010年中国农业工程学会农产品加工及贮藏工程分会学术年会暨华南地区农产品加工产学研研讨会论文摘要集[C];2010年
中国重要报纸全文数据库 前10条
1 记者 李泳沩;国际电分析化学会议在长召开[N];吉林日报;2009年
2 李晓清 钱滢瓅;我国科学家发现小麦也能“抗氧化”[N];粮油市场报;2010年
3 苏力克;库仑阵列电化学检测器[N];中国国门时报(中国出入境检验疫报);2002年
4 吕峰;66种蔬果抗氧化活性排行榜[N];中国中医药报;2006年
5 张庆;食品中的天然酚类抗氧化剂[N];中国化工报;2001年
6 于春;我国发现高效环保发光新材料[N];中国化工报;2007年
7 湖南 李繁荣;关于《中药有时无效的奥秘》探讨[N];民族医药报;2003年
8 朱峰 郑海鹏 孔祥建 郭辽朴;葡萄种子提取物的保鲜作用[N];中国食品质量报;2009年
9 陈宗懋 余运西;茶叶专家话茶叶[N];健康报;2005年
10 宁启文;国内有机米CEB技术是首创还是忽悠?[N];农民日报;2008年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 索志荣;液相色谱电化学检测方法及其应用[D];西北大学;2007年
2 袁波;复方大青叶注射剂质量控制方法研究[D];沈阳药科大学;2006年
3 徐青;中药高效液相色谱分析方法发展的理论基础研究[D];中国科学院研究生院(大连化学物理研究所);2004年
4 杜国荣;猕猴桃、柿和苹果果实的抗氧化能力及其抗氧化活性成分的分析[D];西北农林科技大学;2009年
5 汪洁;色谱技术在药物分析中的应用[D];华东师范大学;2005年
6 何继红;阿维菌素类药物多残留分析方法的研究[D];中国农业大学;2005年
7 道毅俊;肾移植患者麦考酚酸的药动学和遗传多态性研究[D];复旦大学;2009年
8 郭江宁;补骨脂抗氧化与抗癌活性成分的研究[D];沈阳药科大学;2004年
9 徐清萍;镇江香醋抗氧化性研究[D];江南大学;2005年
10 徐静;水果抗氧化活性与成分分析以及对衰老机体抗氧化功能的干预作用[D];中国人民解放军军事医学科学院;2006年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 王宏;苹果渣中多酚物质的提取、分离及其抗氧化活性研究[D];陕西师范大学;2006年
2 王徐卿;油茶籽饼多酚类抗氧化活性物质的研究[D];西北农林科技大学;2007年
3 王书英;红车轴中基质金属蛋白酶抑制剂及抗氧化活性研究[D];西北大学;2008年
4 马立娟;丹参药材指纹图谱及其水溶性成分的定量研究[D];天津大学;2006年
5 赵福年;采用高压液相色谱库仑阵列电化学检测器分析四环素类抗生素[D];天津大学;2004年
6 刘小莉;十一种酚类化合物的高效液相色谱测定方法研究[D];西北大学;2008年
7 田旭平;新疆圆柏黄酮的提取、精制与抗氧化作用的研究[D];新疆大学;2006年
8 李涛;苹果渣中多酚的提取分离技术研究[D];西北农林科技大学;2007年
9 杨子娟;马齿苋的化学成分及抗氧化活性研究[D];吉林农业大学;2008年
10 陶婷婷;窄叶鲜卑花的化学成分及质量研究[D];四川大学;2004年
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62791813
  • 010-62985026