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《西北大学》 2007年
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从蛇足石杉中分离纯化石杉碱甲的工艺研究

许慧  
【摘要】: 蛇足石杉是我国的传统中药,在民间用于利尿止血,痉挛肿痛已有几千年的历史。近年来,从蛇足石杉中提取的一种生物碱成分——石杉碱甲,具有抑制乙酰胆碱酯酶的活性,用于老年痴呆症的治疗,并被认为是最有前景的一类药物。 虽然石杉碱甲及其类似物的化学合成已有报道,但因其合成成本过高,利用植物提取目前仍是石杉碱甲的主要来源。本文在详细总结了目前天然产物及中草药有效成分的提取和分离的基础上,简要介绍了石杉碱甲(Huperzine A,Hup A)结构、性质、应用及其提取理论,并对石杉碱甲的含量分析、提取和纯化工艺进行了研究。 在研究中,我们首先建立了适合目标产物的快速、准确、重现性好的HPLC分析检测方法,作为在分离过程中跟踪检测目标产物的手段,并应用于蛇足石杉植物的不同部位石杉碱甲含量测定。色谱条件:色谱柱:Symmetry C_(18)柱;流动相:乙腈:0.028M KH_2PO_4(12:88);检测波长:311nm;灵敏度:0.01AUFS。石杉碱甲对照品溶液质量在0.8—4.0μg内与峰面积呈良好线性关系,r为0.99964;回收率为100.098%,RSD=1.28%。 比较了5种酸的浸提效果,从中选择了浸提的最佳溶剂为盐酸水溶液,同时采用正交试验确定了浸提石杉碱甲的最佳工艺条件为:用1.0%盐酸水溶渗漏,料液比例1:30,时间为30小时,石杉碱甲的回收率能达到90.36%。 研究了用活性炭对蛇足石杉提取液进行浓缩、富集。表明提取液通过活性炭浓缩富集后,石杉碱甲的纯度可以达到2.7%。在此基础上再用正相色谱介质硅胶、氧化铝,反相色谱介质C18键合硅胶,腈基键合硅胶纯化精制石杉碱甲,对比发现,采用腈基键合硅胶纯化石杉碱甲,产品的纯度最终能达到92.7%,回收率也较高,达到了93.12%。 本文创新之处在于建立了分析石杉碱甲的方法,研究了从提取到分离纯化石杉碱甲的新工艺,与传统方法相比,本工艺提高了石杉碱甲的纯度和回收率,为大规模生产石杉碱甲提供了良好的基础。
【学位授予单位】:西北大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2007
【分类号】:R284

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【引证文献】
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1 王姗;三种石杉属植物显微形态及石杉碱甲分析研究[D];华中农业大学;2010年
2 高思青;皱边石杉内生真菌ISSR分子标记研究[D];湖南农业大学;2010年
【参考文献】
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【共引文献】
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9 曾繁星,蒋华良,杨玉社,陈凯先,嵇汝运;石杉碱甲的合成及结构改造研究进展[J];化学进展;2000年01期
10 马燮;杨郭;林艳;周宇;汤秀华;;微波预处理提取蛇足石杉中总生物碱的工艺优化[J];化学研究与应用;2009年08期
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1 禹利君;皱边石杉种质资源SSR多态性分析、PS-ID验证与其内生真菌代谢产物研究[D];中南大学;2007年
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6 姬生国;国产石杉科药用植物的分子生物学研究[D];复旦大学;2007年
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9 王洪;水溶性侧链含多胺基的聚合物的合成及性质研究[D];山东大学;2012年
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1 王姗;三种石杉属植物显微形态及石杉碱甲分析研究[D];华中农业大学;2010年
2 王吉祥;一株产石杉碱甲蛇足石杉内生真菌的分离及其发酵条件的初步研究[D];江西师范大学;2010年
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4 赖增伟;石松生物碱(-)-8-Deoxyserratinine的全合成[D];云南大学;2011年
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8 罗超;蛇足石杉化学成分研究[D];苏州大学;2011年
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10 李沛玲;浙江及邻近地区蛇足石杉种内变异式样及其与石杉碱甲含量关系的研究[D];浙江师范大学;2005年
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8 王梦月,卫莹芳,舒抒,史焱;荨麻叶的形态组织学研究[J];华西药学杂志;2002年03期
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5 王峻;(一)石杉科药用植物分类学与生药学研究 (二)中国特有植物大叶蒟的抗抑郁活性及其机理[D];复旦大学;2005年
6 姬生国;国产石杉科药用植物的分子生物学研究[D];复旦大学;2007年
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3 李志熙;毛乌素沙地高等植被调查与研究[D];西北农林科技大学;2005年
4 李沛玲;浙江及邻近地区蛇足石杉种内变异式样及其与石杉碱甲含量关系的研究[D];浙江师范大学;2005年
5 赵晓丹;千层塔依存环境与石杉碱甲积累量季节变化关系的研究[D];合肥工业大学;2006年
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9 刘艳兵;一些阔叶树生斑痣盘菌科的分类和散斑壳属ISSR分子标记[D];安徽农业大学;2008年
10 范铁芳;皱边石杉内生菌分离纯化及其产物四草酸钾的发酵条件研究[D];湖南农业大学;2008年
【二级引证文献】
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1 王姗;王沫;;HPLC法测定石杉属植物中石杉碱甲的含量[J];商洛学院学报;2012年02期
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【二级参考文献】
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4 费新应;蕲艾提取液对肝纤维化大鼠细胞外基质及肝星状细胞的影响[D];湖北中医药大学;2010年
5 王峻;(一)石杉科药用植物分类学与生药学研究 (二)中国特有植物大叶蒟的抗抑郁活性及其机理[D];复旦大学;2005年
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7 史俊;石杉碱甲-磷酸川芎嗪复方干预阿尔茨海默症的研究[D];华东理工大学;2012年
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9 王来栓;亚低温、石杉碱甲对新生大鼠缺氧缺血脑损伤的保护作用及机制[D];复旦大学;2003年
10 吕佩源;小鼠血管性痴呆细胞分子生物学发病机制及石杉碱甲的影响[D];河北医科大学;2004年
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6 汪涯;产石杉碱甲蛇足石杉内生真菌的分离与鉴定[D];江西师范大学;2011年
7 董海龙;石杉碱甲提取分离工艺的研究[D];天津大学;2010年
8 张慧;高温胁迫对蛇足石杉生理生化特性的影响[D];中南林业科技大学;2012年
9 张洪亮;蛇足石杉内生真菌分离及代谢产物的研究[D];上海师范大学;2011年
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