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《西北大学》 2008年
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甲醛与三种肼反应的光谱特征及其在液相色谱分析中的应用

张彦凤  
【摘要】: 论文研究了不同状态样品中甲醛、偏二甲肼、甲基肼、肼几类化合物的高效液相色谱分析方法。利用甲醛与偏二甲肼、甲基肼、肼反应的产物为腙类化合物,使得原本在紫外区没有吸收的甲醛与三种肼均可以利用高效液相色谱-紫外检测器进行检测。本文最大的创新点在于用一种方法测定了两类污染物。通过对农药比久中残留的偏二甲肼,废水中的三种肼,发动机尾气以及水产品中的甲醛进行检测,证明了此方法可靠易行,可以推广到对各种基质中甲醛与肼类化合物的测定。论文的主要研究内容如下: 1.查阅了大量文献,对甲醛与三种肼的测定方法的研究进展做了全面综述。 2.研究了偏二甲肼、甲基肼、肼分别与甲醛反应产物的紫外吸收光谱特征,测得了三种腙的表观摩尔吸光系数,并采用外推法测定了偏二甲腙与甲腙的摩尔吸光系数。结果表明:偏二甲腙的摩尔吸光系数为3576L·mol~(-1)·cm~(-1),甲腙的摩尔吸光系数为2819 L·mol~(-1)·cm~(-1),腙的表观摩尔吸光系数为1453 L·mol~(-1)·cm~(-1)。 3.建立了用甲醛衍生测定比久中残留偏二甲肼的方法。选定Zorbax ODS色谱柱,磷酸盐缓冲溶液(pH=7.0)-甲醇(94/6 v/v)为流动相,检测波长为237nm。结果表明:该方法的线性范围在0.056~960mg·L~(-1)内,检出限为0.13μg·g~(-1),回收率为97.5%~103.4%,相对标准偏差为0.9%~1.8%。 4.建立了用甲醛衍生测定污水中三种肼的方法,选定Akasil-C18柱,流动相为磷酸盐缓冲溶液(pH=7.0)-甲醇(90/10 v/v),紫外检测波长230nm。结果表明:偏二甲肼检出限为0.015mg·L~(-1),线性范围为0.12~912mg·L~(-1),甲基肼检出限为0.033mg·L~(-1),线性范围为0.18~552mg·L~(-1),肼检出限为0.023mg·L~(-1),线性范围为0.27~532mg·L~(-1)。在该色谱柱上,偏二甲腙、甲腙、腙的容量因子分别为:4.184、1.481、0.463,腙与甲腙的分离度R=4.7,甲腙与偏二甲腙的分离度R=7.9。 5.建立了用偏二甲肼衍生测定发动机尾气中甲醛的方法,采用自制配气装置配制了甲醛标准气体,配气精密度≤3.5%。在最佳实验条件下,方法在0.0836~6.688mg·L~(-1)内呈现良好的线性,方法的精密度在2.6%~3.7%。加标回收率为91.9%~110.5%。 6.建立了用偏二甲肼衍生测定水产品中微量甲醛的方法。选用Diamonsil C18柱,磷酸盐缓冲溶液(pH=6.7)-甲醇(75/25 v/v),甲醛的检出限为0.5μg·g~(-1)。加标回收率为88.0%~10.0%。线性范围为0.12~1200mg·L~(-1)。样品的相对标准偏差≤5.7%。
【学位授予单位】:西北大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2008
【分类号】:O621.25;O657.72

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