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《西北工业大学》 2004年
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ZnNb_2O_6陶瓷的低温烧结研究

李光耀  
【摘要】:本文采用氧化物掺杂和离子置换两种方式研究了ZnNb_2O_6陶瓷的低温烧结,探讨了不同方式对ZnNb_2O_6陶瓷密度、显微结构及介电性能的影响,及其降低ZnNb_2O_6陶瓷烧结温度的作用机制,主要内容如下: 氧化物掺杂方面,首先单独掺杂了能够使谐振频率温度系数向正方向变化的三种氧化物V_2O_5、Bi_2O_3、B_2O_3,并分析了它们降低烧温的作用机制,研究表明单独掺杂V_2O-5、Bi_2O_3仅能将ZnNb_2O_6陶瓷的烧结温度从1200℃降低至1050℃,而单独掺杂B_2O_3可将烧结温度降低至975℃。V_2O_5主要是通过V~(5+)进入ZnNb_2O_6晶格中占据Nb~(5+)位形成置换固溶体、降低离子扩散激活能的方式来降低陶瓷的烧结温度,由于V~(5+)会择优置换某些位置的Nb~(5+),因此掺杂V_2O_5后ZnNb_2O_6陶瓷的晶粒生长出现方向性,晶粒呈现出片状和柱状。Bi_2O_3和B_2O_3主要是以形成液相以及与ZnNb_2O_6反应生成晶间相、引起离子缺位降低粒子扩散激活能的方式降低陶瓷的烧结温度。掺杂Bi_2O_3时陶瓷中生成了立方焦绿石结构的BZN,并聚集在晶界处抑制了ZnNb_2O_6陶瓷晶粒的生长,陶瓷晶粒呈等轴状。掺杂B_2O_3时陶瓷中无第二相生成,陶瓷晶粒形貌较为奇特,晶界不明显。 在单独掺杂的基础上本文选择了V_2O_5-Bi_2O_3、V_2O_5-Bi_2O_3-CuO进行复合掺杂,研究表明掺杂V_2O_5-Bi_2O_3可将ZnNb_2O_6陶瓷的烧结温度降低至950℃,主要是因为V_2O_5和Bi_2O_3生成了低熔点的共熔物,促进了烧结和致密化,由于V_2O_5和Bi_2O_3的共同作用陶瓷中含有柱状晶和等轴晶两种形貌的晶粒,并生成了少量未知第二相。在掺杂1wt%V_2O_5-1wt%Bi_2O_3的基础上掺杂CuO后可将ZnNb_2O_6的烧结温度降低至850℃,主要是因为CuO与V_2O_5、Bi_2O_3都存在低共熔点,且CuO能够与ZnNb_2O_6反应形成液相,使液相出现的温度降低,降低烧结温度的幅度更大。复合掺杂时生成的液相在烧结后期以微小晶间相的形式弥散在ZnNb_2O_6陶瓷晶粒的晶界上,起到了细化晶粒的作用,因此陶瓷晶粒尺寸很小。 离子置换方面,本文突破了用Ta~(5+)置换Nb~(5+)的常规,用V~(5+)置换Nb~(5+),研究表明在置换量0.05-0.15范围内只有置换量为0.075时陶瓷中生成了第二相Zn_3Nb_2O_8,其余试样均为纯铌铁矿结构的ZnNb_2O_6,可见V~(5+)在ZnNb_2O_6中的置换固溶度是很大的。由于V~(5+)会择优置换某些Nb~(5+),因此陶瓷晶粒呈柱状,且置换量越多柱状晶粒形貌越明显,尺寸越大。V~(5+)置换量为0.075时可将ZnNb_2O_6陶瓷的烧结温度降低至900℃以下,实验证明陶瓷中生成的第二相Zn_3Nb_2O_8对ZnNb_2O_6陶瓷的致密化过程具有关键作用。
【学位授予单位】:西北工业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2004
【分类号】:TQ174

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【引证文献】
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