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《西北工业大学》 2007年
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具有反应特性液晶单体的合成与性能研究

邓登  
【摘要】:液晶弹性体是将液晶的取向有序性与聚合物网络的熵弹性结合得到的一种性能优异的的新型高分子,是目前材料领域研究的热点。目前大多液晶弹性体都是将介晶基元沿液晶分子长轴方向竖挂到高分子链中,其对外界响应能力差,回复慢。为得到性能更优异的材料,就必须合成更合适的液晶单体,再与高分子链连接制备这种新型功能材料。 本文首先设计并制备了两种液晶中间体2-烯丙氧基-4-辛氧基苯甲酸和对丙基苯基苯酚,并详细探讨了每一步的合成条件,确定了最佳制备工艺。在此基础上,通过酯化反应合成了两种新型液晶化合物2-烯丙氧基-4-辛氧基苯甲酸对丙基联苯酯,2-烯丙氧基-4-辛氧基苯甲酸对丙基环己基苯酯。这两个液晶化合物的侧链上有端烯键取代,具有反应特性,能直接聚合或接枝到高分子链上,可应用于制备新型的腰接型液晶高分子或液晶弹性体。优化的反应步骤如下: (1) 以2,4-二羟基苯甲酸为原料,先在羧基上引入位阻基团,接着将辛烷氧基引入苯环对位,再将烯丙氧基引入苯环邻位,最后水解可得到2-烯丙氧基-4-辛氧基苯甲酸。通过不同催化酯化实验表明,使用浓硫酸催化乙酯化的制备方法效率最高,其收率达到90.4%,纯度99.7%,下一步对位选择性反应87.1%;第二步进行烷氧基取代反应,发现采用未经干燥的丙酮作溶剂比使用干燥处理丙酮作溶剂能提高转化率15个百分点,该步反应收率为69.1%,产物纯度98.1%;合成2-烯丙氧基-4-辛氧基苯甲酸乙酯,其收率高达81.1%,产品纯度99.9%。最后一步,采用甲醇的水溶液作溶剂在碱作用下水解,收率92.3%,纯度99.2%。 (2) 对丙基苯基苯酚的合成,采用傅—克反应和黄鸣龙还原法,本文分别试验了三种方法,一是采用低活性的无水氯化锌催化剂和低活性的丙酸作原料从对苯基苯酚直接合成法,一种是从联苯出发分别在两个对位引入丙基和羟基法,还有一种是采用无水氯化铝从对苯基苯酚出发两步合成法。通过试验表明,三种方法均能得到目标产物。第一种方法因为催化剂活性低,收率只有30%;第二种方法,先合成4-丙酰基联苯,再还原得到4-丙基联苯,接着得到4-丙基-4′-乙酰基联苯,最后通过氧化制备出对丙基苯基苯酚,单步收率较高,但产物总收率只有37.6%,且制备步骤较长;第三种方法,最初采用四步合成法,通过试验和分析确定了两步操作完成,总收率60.1%,产物纯度达到99.2%。 (3) 分别采用经典的酰氯法和新的4-吡咯基吡啶催化的N,N′-二环己基碳二亚胺脱水酯化法制目标液晶化合物。实验表明,酰氯法因为反应用料氯化亚砜活性高,副反应较多,纯化难,收率低;而采用4-吡咯基吡啶催化的N,N′-二环
【学位授予单位】:西北工业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2007
【分类号】:O753.2

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