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纳米二氧化硅修饰碳糊电极的制备及其在农药分析中的应用

张磊  
【摘要】: 随着工业技术的迅速发展,环境污染问题越来越严重,农药作为环境污染物已成为一个全球性的重大问题,为此污染的治理问题就显得越发的重要,然而能够实现快速、准确、方便的检测是实现治理的前提。电化学方法作为一种绿色化学技术,逐渐被用于农药的分析检测领域。本论文以纳米二氧化硅修饰碳糊电极(nano-SiO2/CPE)为工作电极,铂丝电极为对电极,饱和甘汞电极(SCE)为参比电极,研究了几种农药的电化学行为及其检测方法,取得了以下研究成果: (1)在pH 3.00的磷酸盐缓冲溶液中,利用nano-SiO2/CPE,系统研究了该修饰电极上杀草强的电化学行为。结果表明:杀草强在pH 3.00的磷酸盐缓冲溶液中,在+0.986V左右出现一个灵敏的氧化峰。该氧化峰电流与杀草强浓度在5 .00×10-6mol/L-1.00×10-3 mol/L之间呈线性关系,线性回归方程为:ip(μA)=1.2394+1.95×104c(mol/L),回归系数为:0.9989,检出限达2.0×10-7mol/L。杀草强在nano-SiO2/CPE上的氧化过程受扩散控制;由LAVIRON公式计算参与电极反应的电子数为1。由峰电位Ep和pH的线性关系求得参与反应的质子数和电子数相等。杀草强的氧化过程是1电子1质子过程。 (2)在pH 11.20的B-R缓冲溶液中,利用nano-SiO2/CPE,系统研究了该修饰电极上氟虫腈的电化学行为。结果表明:在阳极扫描过程中氟虫腈在+0.742V出现一个灵敏的氧化峰。该氧化峰电流(ip)与氟虫腈浓度在1.00×10-8 mol/L-2.00×10-4 mol/L范围内呈线性关系,线性回归方程为:ip(μA)=0.5409+9.9725×104c(mol/L),回归系数为:0.9968,检出限达1.3×10-9mol/L。氟虫腈在nano-SiO2/CPE上的氧化过程受吸附控制;由峰电位Ep与溶液pH的线性关系求出参与反应的质子数和电子数相等,由LAVIRON公式求解出参与电极反应的电子数为2。所以氟虫腈的氧化过程为2电子2质子过程。 (3)在pH 3.00的磷酸盐缓冲溶液中,利用nano-SiO2/CPE,系统研究了该修饰电极上嘧霉胺的电化学行为。结果表明:嘧霉胺在+1.032V左右出现一个灵敏的氧化峰。该氧化峰电流与嘧霉胺浓度在7.00×10-7mol/L-1.00×10-4 mol/L之间呈良好的线性关系,线性回归方程为:ip(μA)=0.5723+1.4219×105c(mol/L),回归系数为:0.9959,检出限达1.0×10-8 mol/L。嘧霉胺在nano-SiO2/CPE上的氧化过程受扩散控制;由LAVIRON公式计算参与电极反应的电子数为1。由峰电位Ep和pH的线性关系求得参与反应的质子数和电子数相等。嘧霉胺的氧化过程是1电子1质子过程。


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