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新型萃取技术用于水(沉积物)中微量有机污染物的研究

黄贵琦  
【摘要】:据有关水/沉积物中有机污染物残留的监测结果显示,在过去的十年里,水(沉积物)中有机污染物的残留量急剧增加。因此,有机污染物的残留分析在环境分析化学领域具有重要意义。然而,大多数分析仪器不能直接检测复杂的基质样品。所以样品萃取技术是整个分析过程中至关重要的一步。理想的萃取技术应该是具有简单化,自动化以及快速高效的特点。因此,本文研究设计了四种快速高效的新型前处理技术。1.建立了离子液体双水相(IL-ATPS)-高效液相色谱同时测定沉积物中生长类植物激素及内吸传导型除草剂残留的方法,考察了双水相体系组成及相关条件(离子液体的体积、pH值、提取温度等)对目标物萃取率的影响。结果表明,其方法的检出限(LODs)为0.001-0.0004μg/g,目标物平均回收率为59-98%,相对标准偏差为2.4-4.3%,并且IL-ATPS的回收率高于其他的传统方法。该方法对沉积物中生长类植物激素及内吸传导型除草剂的检测具有简单快速、环保等优点。2.采用了悬浮固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)-高效液相色谱(HPLC)同时测定水库沉积物中四种内吸性杀菌剂(嘧菌环胺(Cyprodinil)、苯醚甲环唑(Difenoconazole)、腈菌唑(Myclobutanil)、螺环菌胺(Spiroxamine))。优化了其方法的单因素条件(萃取剂的类型和体积,分散剂的类型和体积,离心速度、萃取时间和盐效应),在最优的条件下,其方法的检出限(LODs)为0.1-0.5μg/g,目标物平均回收率为81-99%,相对标准偏差为1.8-6.5%。最后,这种简单快速的方法成功地用于实际沉积物样品中四种内吸性杀菌剂的检测分析。3.建立了磁性固相萃取(磁性碳气凝胶为吸附剂)-高效液相色谱测定环境水样中的四种生长类植物生长调节剂残留的方法,对影响萃取效率的实验条件进行了优化,在优化条件下,方法的检出限(LODs)为0.01-0.2μg/L,目标物平均回收率为89-101%,相对标准偏差分别为1.7-5.1%。最后,本方法成功地应用于实际水库水样中四种生长类植物生长调节剂含量的检测。4.利用碳气凝胶/离子液体/聚二甲基硅氧烷溶胶-凝胶涂层材料,结合固相微萃取-高效液相色谱法对水库水中的生长类植物生长调节剂与内吸性杀菌剂进行了分析和检测。考察了有关影响萃取效率的相关条件,在最佳的实验条件下,该方法的平均回收率为86-101%。相对标准偏差为2.6-11.4%。将本方法用于实际水库水样中四种生长类植物生长调节剂与内吸性杀菌剂的分析,得到了令人满意的结果。


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