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《西安建筑科技大学》 2007年
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模板试剂法合成瓜环及瓜环改性的研究

毕强  
【摘要】: 为改善瓜环制备过程中产量低、单体分离难的缺点,本文采用模板试剂法有针对性地合成瓜环,使混合瓜环中某元瓜环含量较多,其他瓜环相对较少,甚至不含其他瓜环,以减少分离难度,从而提高分离纯度。 文中选用了K~+、NH4_4~+、Mg~(2+)、Ca~(2+)、Cu~(2+)、Ba~(2+)和Cd~(2+)等离子作为模板试剂合成瓜环。考察了温度、酸度及模板试剂用量等因素对瓜环产率的影响。确定了各种模板试剂合成瓜环的最佳反应温度:K~+、NH_4~+做模板试剂的最佳温度为110℃,Mg~(2+)、Ca~(2+)、Cu~(2+)为120℃,而Ba~(2+)、Cd~(2+)为130℃。还确定了模板试剂与甘脲的物质的量最佳比为0.5:1。对合成的混合瓜环进行了IR和~1H NMR检测,确定各元瓜环的比例。并以K~+为模板试剂合成、分离了五元瓜环,其产率达50%左右,纯度在99%以上。采用模板试剂法合成瓜环,不仅改变了各元瓜环的比例,且其收率和纯度与传统制备方法相比有较大提高。 本文成功制备了两种瓜环衍生物:十甲基五元瓜环和全羟基瓜环。十甲基五元瓜环由自制的二甲基甘脲与甲醛反应制得,而全羟基瓜环则是通过过硫酸钾直接作用瓜环使其带上羟基。 文中对每种改性瓜环制备的影响因素进行了详细的考察,得出了各自的最佳制备条件。制备十甲基五元瓜环的最佳条件为:二甲基甘脲相对于浓盐酸之比为195mg/ml,反应温度为110℃,反应时间为3.5小时,所得产品产率达11%左右。在此条件基础上创新性地添加KCl模板试剂,使十甲基五元瓜环的产率提高到15.5%。制备全羟基瓜环的最佳条件为:在N_2保护下,反应温度为85℃,反应时间为9小时,过硫酸钾与普通瓜环的物质的量之比为10,产品产率达43%左右。对制备的两种瓜环衍生物进行了~1H NMR波谱分析,确定了产品的结构及纯度,十甲基五元瓜环的的纯度达93%左右,而全羟基瓜环的纯度达96%左右。 文中对制备的两种瓜环衍生物的性质进行了考察,并对瓜环衍生物,尤其是全羟基瓜环进行了应用研究。本实验考察了全羟基瓜环通过烷基链与硅胶相连对CO_2的吸附作用。实验测得每克瓜环对二氧化碳的吸附量大约为17ml。
【学位授予单位】:西安建筑科技大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2007
【分类号】:O624

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