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《西安石油大学》 2010年
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复合型无毒金属钝化剂的研究

辛星  
【摘要】: 随着世界原油的重质化和劣质化,FCC催化剂重金属污染问题日益严重,加入金属钝化剂是解决上述问题的有效办法。本课题通过对钝化剂有效组分性质及其钝化机理的分析,筛选出无毒、高效的钝化组元;通过催化剂微反活性的测定实验,考察单功能钝化剂钝化效果及其最佳钝化条件;通过小型固定流化床催化裂化实验,考察不同配比下复合钝化剂的钝化效果,确定最佳配比;通过物相检测(XRD)和程序升温还原(TPR)等手段,分析钝化组元的钝化机理。 选取镁作为钝镍组元、镧作为钝钒组元,将其硝酸盐溶液与三乙醇胺进行配位反应,然后加入DMF,进一步反应完全。镁基钝化剂最佳的合成条件为:镁与三乙醇胺摩尔比1.5-1.6,三乙醇胺的反应温度在40-60℃之间,反应时间3h;Mg与DMF的摩尔比为2,DMF的反应温度为100℃,反应时间1.5-2h。镧基钝化剂最佳的合成条件为:镧与三乙醇胺摩尔比0.9-1.0,三乙醇胺的反应温度在40-60℃之间,反应时间3h,La与DMF的摩尔配比0.15-0.25,DMF反应温度为100-120℃,反应时间为2h左右。复合钝化剂合成的原料配比为:Mg/La(wt%)在0.1-4之间,镁含量低于3%。合成产品具有水溶性好、运动粘度小、凝固点低、有效组分含量较高等良好物性。 通过微反活性和小型固定流化床测定实验考察钝化剂作用效果,对于镁基钝化剂,当Mg/Ni摩尔比为1.0时,钝镍效果最佳,此时氢气和积炭产量相对下降39.04%和12.27%、MAT指数提高5个单位,汽油收率上升了1.23%。对于镧基钝化剂,当La/V摩尔比为0.7时,钝钒效果最好,此时MAT提高了8.94个单位,汽油收率提高了4.65%,积炭产量相对下降了16%。对于复合钝化剂,其钝化组元最佳摩尔配比为Mg/La摩尔比2,此时平衡剂的裂化性能转化率较空白平衡剂提高了6.63个百分点,MAT指数提高了7.4个单位,氢气和焦炭产率各相对下降了30.77%和13.70%,产物中汽油和液化气的产率分别提高了7.03和0.51个百分点。 镍对FCC催化剂的污染取决于其催化脱氢活性的强弱,镍的价态越低,催化脱氢活性越强。通过XRD和TPR实验证实,加入镁基钝化剂以后,其有效组分镁与镍发生了强相互作用,形成新的物相MgNiO3,抑制镍在还原气氛下向低价态的转化,降低了镍的脱氢活性,从而提高了催化剂的选择性。钒对FCC催化剂的污染取决于熔融态的V2O5和H3VO4对孔道的阻塞和晶体结构的破坏。通过XRD实验证实,加入镧基钝化剂以后,其有效组分镧可以与V205和H3VO4相互作用,生成高温稳定的钒酸稀土LaVO4,避免了对催化剂孔道的堵塞,稳定了分子筛的晶体结构,从而提高了催化剂活性。
【学位授予单位】:西安石油大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2010
【分类号】:TE624.94

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【参考文献】
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