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维生素类药物在修饰碳糊电极上的电化学分析

贺亚梅  
【摘要】:本文选用了离子液体和二茂铁作为修饰剂,制备了离子液体修饰碳糊电极(IL/CPE)和二茂铁修饰碳糊电极(Fc/CPE),探讨了维生素类药物分子在修饰电极上的电化学性质。论文主要分为五部分,简述如下: 第一部分为绪论部分,主要内容是碳糊电极和化学修饰碳糊电极的发展应用,电分析技术,以及离子液体和二茂铁做电极修饰剂的研究进展。 第二部分制备了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸([BMIM]PF6)修饰碳糊电极(IL/CPE),研究了维生素E的氧化产物生育酚红在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,在pH=3.29的B-R缓冲溶液中,生育酚红在IL/CPE上于0.376V处出现一个明显的氧化峰,峰电流响应ip也明显增加。采用电位阶跃技术测定了电极过程的动力学参数:电荷转移系数=0.8746,扩散系数D=1.65×10~(-3)cm2/s,电极反应速率常数k_f=6.64×10~(-2)cm/s。优化了方波伏安法(SWV)参数,生育酚红含量测定的线性关系范围为1.53×10~(-4)~8.39×10~(-7)mol/L,该方法的检出限为1.58×10~(-8)mol/L。 第三部分采用循环伏安法(CV)以铁氰化钾为探针对IL/CPE电极进行表征。与裸CPE相比,ΔE_p减小0.102V,i_(pa)/i_(pc)更接近于1,表明IL/CPE电催化性能优异。探讨了抗坏血酸(AA)在修饰电极上的电化学行为,结果表明AA在IL/CPE上的电极过程是受吸附控制的不可逆过程。优化了差分脉冲溶出伏安法(DPSV)条件,确定AA线性测定的浓度范围为4.0×10~(-4)~2.0×10~(-2)mol/L,该方法的检出限为1.5×10~(-4)mol/L。通过条件优化可以有效将AA和DA的氧化峰分开达245mV,实现抗坏血酸和多巴胺的共同检测。 第四部分采用掺杂法制备了二茂铁修饰碳糊电极(Fc/CPE)。采用扫描电子显微镜(SEM)和电子能量散射谱(EDS)技术分析了修饰电极的表面形貌和元素组成,结果表明修饰电极电活性面积显著增大,电极制备良好。采用循环伏安法(CV)研究了槲皮素(Que)在二茂铁修饰碳糊电极(Fc/CPE)上的电化学行为。结果表明,在pH=6.2的PBS缓冲溶液中,由于二茂铁参与电极反应发生平行催化作用,与裸CPE电极相比,Que在Fc/CPE上峰电流响应增大了10倍。Que在Fc/CPE上的氧化反应有两个电子和两个质子参加,电极反应速率常数主要由吸附过程决定。在优化的脉冲伏安法实验条件下,Que的催化氧化峰电流与其浓度在8×10~(-4)~2×10~(-6)mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为7×10~(-6)mol/L。 第五部分采用循环伏安法(CV)和计时电量法(CC)研究了维生素K3(VK3)在Fc/CPE电极上的电化学行为并计算了电极过程的动力学参数,结果表明,Fc/CPE对VK3的电化学氧化还原具有良好的催化作用。VK3在Fc/CPE上的电极反应为两电子、两质子参加的受扩散控制的可逆过程,扩散系数D为9.05×10-5cm2/s。采用差分脉冲伏安法(DPV)测得催化还原峰电流与VK3浓度在2.56×10~(-4)~2.18×10~(-6)mol/L范围内呈线性关系,检出限为1.6×10~(-7)mol/L。


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