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《陕西科技大学》 2019年
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功能型聚倍半硅氧烷的包覆改性及应用开发

刘倩  
【摘要】:聚甲基倍半硅氧烷(PMSQ)微球具有高度交联的网状结构,微球分散性一致且球形度佳;有机硅弹性体(SE)同样为交联的网状结构,且其中含有Si-O-Si链节。本课题以甲基三乙氧基硅烷(MTES)作为原料,碱作为催化剂,控制各影响因素,在水相体系通过水解-缩聚法制备了球形度佳、粒径分布范围窄的PMSQ微球;为了迎合人们更高的需求,利用物理包覆法制备了更加滑爽的微球CPMSQ。同时制备了PMSQ纳米乳液,鉴于其突出的疏水性能,将其应用于水性酚醛树脂中,改善其表面润湿性。具体研究内容如下:(1)以MTES单体作为原料,NaOH作为催化剂,经过水解-缩合制备得到粒径分布均匀、球形度佳的PMSQ微球。通过探索制备条件:反应温度、乳化剂的用量、水的用量以及NaOH用量等,获得最佳制备工艺;并利用红外光谱(IR)、激光粒度仪、透射电镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)、扫描电镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)以及热失重分析(TGA)等对PMSQ微球进行表征。结果表明:当单体MTES质量为30g、m(MTES):m(H_2O)=1:4、反应温度为50℃、NaOH浓度为4.6%、搅拌速度为300r/min、反应时间为10h以及乳化剂的用量为4.5%时,获得了分散均匀、球形度好的PMSQ微球,平均粒径为2μm,产率约为33.1%左右。(2)以PHMS、VTES以及VSO为原料,络合铂作为催化剂,经过硅氢加成反应制备了透明状固体有机硅弹性体SE。并通过SEM、IR等对其结构进行表征;探索了反应条件对SE产率及其滑爽度的影响。结果:当VTES用量为8%,PHMS中硅氢含量为0.18%时制得的透明弹性固体SE产率较高,且当乙烯基硅油VSO分子量为3000时得到的弹性体粉末的滑爽度最佳。之后按一定质量比将SE分散于七甲基三硅氧烷(SMS)中混合均匀,然后将PMSQ悬浮液和制得的SEE按一定质量比混合,置于超声波分散机中超声数十分钟后抽滤。将抽滤所得的产物置于110℃烘箱中烘干,便可得到滑爽度较好的硅微粉,即CPMSQ。并通过SEM、TEM等对其进行了表征。对包覆条件进行了探索。结果表明:制备CPMSQ时,有机硅弹性体乳液(SEE)作为表面包覆剂对PMSQ微球进行包覆改性处理,当定型温度为110℃、m(SEE):m(PMSQ)=1:10时,制得滑爽度较好的CPMSQ微球。(3)以MTES单体作为原料,NH_3·H_2O作为催化剂,经过水解-缩合制备得到粒径分布均匀、球形度佳的PMSQ纳米球。并利用IR、激光粒度仪、TEM、SEM等对PMSQ纳米球进行表征。通过探索制备条件:反应温度、反应时间、MTES的用量、表面活性剂的用量、水的用量以及NH_3·H_2O用量等,得出最佳制备工艺。结果表明:当催化剂NH_3·H_2O用量为8g,单体MTES用量为25%,而表面活性剂用量为1.10 mmol/L获得的PMSQ纳米球分散均匀且球形度好,平均粒径约为200nm左右,水接触角为150℃。反应时间、温度以及体系pH对PMSQ薄膜疏水性有一定的影响,当体系pH小于7时,接触角非常小,当体系pH大于7时,接触角骤增。疏水性PMSQ纳米粒子的加入能够改善聚合物表面的润湿性。将PMSQ纳米粒子与含氢硅油乳液引入水性酚醛树脂中,两者共同协作使其涂层由亲水转变为疏水,水接触角从65.6°增大至120°左右,证明改善了其疏水性能。
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