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Cu_2O基材料的制备及其可见光催化性能研究

高慧  
【摘要】:二十一世纪,绿色发展是我们共同的心愿。然而,日益严重的环境问题却成为了我们每个人担忧的问题。利用半导体催化性质进行光催化降解处理水中污染物是一种最具有前景的大规模绿色技术。Cu_2O作为广泛应用的一种新型功能材料,其具有无毒、成本低、可塑性高和环境友好、以及可见光下催化效率高等优点,所以在光催化领域有很好的应用价值。但是Cu_2O光催化剂在催化过程中容易发生光腐蚀、对太阳光利用率低、并且在光照后的黑暗条件下没有催化活性等缺点,使其催化活性和应用范围受到了一定的限制。因此,本文致力于合成高活性、强稳定型和具有“记忆效应”的Cu_2O基光催化剂。一方面,对Cu_2O催化剂的形貌进行控制,提高其光催化活性;一方面,开发复合型Cu_2O基光催化剂,提高其光催化活性;另一方面,开发具有光催化“记忆效应”的Cu_2O基复合光催化剂,以提高其光催化降解的活性和应用范围,根据光谱学表征结果探究光催化活性提高的本质。本论文的主要内容如下:(1)采用化学还原法,通过控制氢氧化钠的浓度和反应温度,可控地制备出不同尺寸的Cu_2O纳米粒子。利用X射线衍射(XRD)、场致扫描电子显微镜(FE-SEM)和透射电子显微镜(TEM)对样品的物相及形貌进行表征及分析。并以甲基橙(MO)为污染物,通过光催化实验探究制备的Cu_2O纳米粒子的光催化活性,并结合紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)对其机理进行探讨。结果得出:当氢氧化钠浓度为0.125 mol·L~(-1),反应温度为40℃时,制备的Cu_2O立方体粒子的粒径最小,约为25 nm;在可见光照射30 min时对MO(50 mL 20 mg/L)的降解率达84.2%,光照2 h时接近95.6%。并且在循环使用4次后,其对MO的降解率仍保持在75%左右,具有良好的可见光催化活性及光催化稳定性。(2)采用一步溶剂热法,控制反应物硝酸铜和尿素的摩尔比及反应时间制备出不同Cu含量的Cu-Cu_2O微米球。利用XRD、SEM和TEM对样品的物相及形貌进行表征及分析。通过可见光催化降解MO溶液探究制备的Cu-Cu_2O复合物的催化活性。结果得出:当硝酸铜和尿素的摩尔比为1:2,反应时间为9 h时制备的Cu-Cu_2O在可见光下对MO溶液的催化效率最高,120 min可见光照射后,其对MO(5 mL 20 mg/L)的降解率达到90.6%,表明适量Cu单质的引入使得Cu_2O具有更高的光催化活性。(3)利用二次溶剂热法,在Cu-Cu_2O悬浮液中滴加不同量的SnO_2胶体溶液制备得到不同SnO_2含量的Cu-Cu_2O/SnO_2复合物。并结合XRD、SEM、TEM、电感耦合等离子体-质谱仪(ICP-MS)、UV-Vis DRS和X光电子能谱仪(XPS)等技术手段对产物进行表征和性能测试。通过MO催化降解实验探究不同Cu-Cu_2O/SnO_2的催化性能及“记忆效应”。结果表明:当复合物中SnO_2质量分数为13.2%时,Cu-Cu_2O/SnO_2的可见光催化性能最优异,在120 min可见光照射后,其对MO(50 mL 20 mg/L)的降解率达到93.7%,且在重复使用4次后的降解率仍然为79.0%,说明具有良好的光催化活性和稳定性;同时,在光照5 h后关闭光源,在黑暗中放置3 h,依然呈现出一定的光催化活性,对MO溶液的去除率提高17.2%,这是因为光照时Sn~(4+)捕获Cu_2O激发产生的电子变为Sn~(2+)将电子储存起来,而在关闭光源后的黑暗条件下Sn~(2+)释放电子产生活性基团继续保持降解能力,从而赋予了Cu-Cu_2O/SnO_2光催化材料“记忆效应”。
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