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《陕西科技大学》 2019年
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La~(Ⅲ)-和Co~(Ⅱ)-MOFs的荧光传感及电催化析氢研究

刘潼  
【摘要】:金属有机框架化合物(MOFs)由于具有比表面积大、结构可设计调控等优点,因此在许多研究领域都拥有重要的潜在应用。近年来MOFs可以作为荧光传感材料识别水体中的重金属离子污染物,同时以MOFs为前驱体制备的衍生物也可以作为电催化析氢反应中的非贵金属催化剂来降低反应中的过电势,从而为实现工业化电解水大规模制氢更近一步。因此,在本论文中,通过简单的溶剂热合成法制备了两例三维MOFs材料,并系统的完成了材料在荧光传感及电催化析氢反应中的结构,性质及机理研究。主要的研究内容如下:(1)选取金属La与三羧酸柔性配体1,3-双(4-羧基苯氧基)苯甲酸(H_3cpbda)合成了一例La-MOFs,[La(cpbda)(H_2O)_(1.5)]_n,通过单晶衍射,粉末衍射,红外,热重等分析方法表征了该MOFs的三维结构以及配体在结构中的配位模式,由于其良好的稳定性和荧光性质,因此选择了16种阳离子和11种阴离子来研究材料的客体识别效应。发现这例三维MOFs材料对Fe~(3+)和Cr~(6+)(Cr_2O_7~(2-),CrO_4~(2-))具有极强的荧光猝灭效应,结合进一步的滴定实验发现其识别灵敏度极高,是一例很好的荧光传感材料。(2)基于ZIF框架及多酸TO_4单元,选取2-甲基咪唑(2-Mim)作为配体与过渡金属离子Co及原位引入的多酸化合物H_2MoO_4成功的组装了一例结构新颖的新型多金属杂化沸石咪唑骨架(HZIF-MoCo)。随后,将该三维MOFs结构经过碳化磷化两步后处理方法得到了双金属掺杂碳纳米管,CoP-Mo_2C@NC复合催化剂。结果表明,相比于传统的以钴基或钼基咪唑骨架直接为前驱体煅烧得到的催化剂,优化后的CoP-MoC_2/NC在三种不同的pH下都展现出优越的电催化析氢反应活性及稳定性,这可以归因于CoP-MoC_2/NC独特的多孔结构,高导电性以及结构中N掺杂碳纳米管,石墨碳和CoP与Mo_2C之间的电子的协同效应和强相互作用。该复合材料为探索高效的混金属HER复合催化剂提出了一种新的思路。
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