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《西北农林科技大学》 2002年
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博落回杀螨活性成分的研究

巩忠福  
【摘要】: 随着人们卫生及环境意识的增强,环保、无公害药物的研制已经成为未来药物发展的主导方向。有毒植物是我国传统农药(包括杀螨剂)的主体,从有毒植物中寻找新的活性杀螨剂或杀螨药物前体,不仅是有效创制新药的经济、快捷途径,而且也是对有毒植物资源及植物毒素的合理开发与利用。本研究正是以此为出发点开展了活性筛选、成分预试、杀螨活性成分的跟踪分离、波谱分析与结构解析以及单体杀螨活性观察等工作,并取得了以下结果: 1.具有杀螨活性植物的筛选:采用点滴法离体杀螨试验观察了19种植物甲醇提取物对家兔耳痒螨(Psoroptes cuniculi)成虫的杀灭活性。试验结果表明,50%浓度的百部、桔皮、白鲜皮、苦参、苦楝皮、博落回和打破碗花花等7种植物的提取物均可在4h内杀死全部实验痒螨,其中百部和博落回只需1.8h和1.7h,杀螨活性最为突出,相当于4mg/L浓度的阿维菌素水溶液。 2.三种杀螨植物的化学成分预试:采用试管法博落回、打破碗花花和杠板归等三种植物的化学成分做了预试。试验结果表明,博落回的化学成分以生物碱为主,打破碗花花以皂甙类成分为主,杠板归主要化学成分为黄酮类和蒽醌类成分。 3.博落回杀螨活性成分的提取与初步分离:以5%盐酸甲醇反复冷浸博落回全草的干燥粗粉(3.5kg),减压蒸去溶剂获得总提取物;总提取物用热水溶解,酸化,滤出不溶物M1(110g),氯仿萃取出水相中脂溶性部分M2(30g),继而碱化水相,氯仿萃出脂溶性部分M4(19g),残余水相部分烘干得M3(100g);对M1,M2,M3与M4四部分的杀螨活性检测结果表明,以生物碱为主要成分的M4部分杀螨活性最突出。 4.博落回杀螨活性成分的琅踪分离:M4样19g上硅胶柱,以氨水饱和的石油醚:乙酸乙酯:甲醇溶剂体系梯度洗脱(10:1:0~0:1:1),每200mL收集一份,TLC监测成分的变化,合并成分相似者,将M4部分分为F1(1g)、F2(3g)、F3(5.5g)、F4(3g)与F5(3g)五个极性段;F2段柱层析,石油醚:乙酸乙酯:三乙胺(4:1:0.05)洗脱,得到F21与F22两个流分,F21再次经过柱层析后经甲醇/乙酸乙酯重结晶得到化合物MC3(无色针状结晶),F22在石油醚:乙酸乙酯:三乙胺(4:1:0.2)体系中展开,TLC制备得到两个主要成分,经丙酮重结晶后得化合物MC6(淡黄色无定形粉末)与MC7(白色针状结晶);F3段柱层析,以石油醚:乙酸乙酯:三乙胺(4:1:0.05)为初始溶剂逐渐增大极性洗脱,得到F31、F32与F33三个流分,F31柱层析,石油醚:二氯甲烷:丙酮(2:0.5:0.2)洗脱得化合物MC9(黄色针状结晶),F32经乙腈重结晶后得到化合物MC1(白色无定形结晶),F33上硅胶柱,石油醚:二氯甲烷:三乙胺(3:1:0.1)洗脱,甲醇重结晶得化合物MC2(五色柱状结晶);F4段柱层析,石油醚: 11 博落回杀螨活性成分的研究 乙酸乙酯:三乙胺*:1.5:0.1)洗脱得到 F4与 F42流分,F4经石油醚:乙酸乙酯 :甲醇:三乙胺O.5:4:0.5:0*展开薄层层析制备后得到化合物 MC(白色针状 结晶),F42经氯仿重结晶得化合物 MC(黄色针状结晶卜 5.博落回生物碱理化常数的测定与波谱分析:通过熔点、比旋光度的测定,TLC 检查以及m,EIMS,‘H NMR,‘七 NMR,DEpT等波谱学分析对几种化合物的结构进行 解析,化合物 MCI,MCZ与 MC10分别被鉴定为普洛托品(ProtoPinX a拐隐品碱 (a一allocryPto*ine)与刁鬃碱(berberine),MC3,MC6,MC7,MCg与 MC 11的波谱学 与博落回属植物己见报道的成分有较大不同,尚待进一步作出确切鉴定。化合物 MC,熔点203~204C,比旋光度0,EIMS给出分于离子峰353,IR在1672处有吸 收峰(碳基)罗二*C NMR(CDCI,6巾p3):31人 41.4日 46刀, 50.8, 57.5, 100.7目 101刀, 106.6, 107.9,110.2,117.4,124.8,128*,132.3,135.7,145.7,145.8,146二,147.9,DEPT谱显示 一个甲基碳,六个亚甲基碳,四个次甲基碳与八个季碳,’H NMR(CDC13,sbo3) 1.98, 2.3~3.l,3.3叶.0,5.93,5.95,6.65,6.71,6.91。化合物 MCZ,熔点 160~161℃,卜旋光度 0,EIMS给出分子离子峰 369,IR在 1645处有吸收峰(碳基),‘3C NMR(CDCI,6/pp叫: 31.9,41刁,的刀,SO.2,55.5,57.2,60石,101刀,109刀,门0.2,门0.5,127.4,128.1,129刀, 132.3,135.5,146*,147.l,147.9,151.4,DEPT谱显示三个甲基碳,五个亚甲基碳,四个 次甲基碳与八个季碳,’H NMR(CDC13,6/pp ):1.93,2.3-3.63,3.79,3.86,5.95,6.64, 6.87,6.96。化合物MC10,熔点143叶,碘化秘钾试剂显色阳性,与小聚碱标准 样品 TLC时 Rf值相同,混合样熔点不下降。 6.博落回中8个生物众单体的杀螨活性观察:通过体外杀螨试验观察了8个生物 碱单体在不同浓度下对家兔耳痒螨成虫的杀灭效果,结果表明普洛托品显示出较好的 杀螨活性,1%浓度 3小时,0.5%浓度 7小时可杀死全部试验螨虫,效果稍逊于百里 酚,同时化合物MCg、小劈碱以及FS极性段也显示出微弱的杀螨活性。 综上所述,本研究得出以下结
【学位授予单位】:西北农林科技大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2002
【分类号】:S853.7

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【引证文献】
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4 李青;李照会;王有年;师光禄;宋会娥;;中草药提取物对朱砂叶螨的触杀活性测定[J];中国农学通报;2009年22期
5 邓业成;玉艳珍;毕秀莲;;红树植物提取物的杀螨活性试验[J];农药;2007年08期
6 刘若霖;张金波;李淼;张弘;刘长令;;嘧螨酯的合成与杀螨活性[J];农药;2009年03期
7 丁吉林;丁伟;岑小惜;郭文明;;烟草粗提物对朱砂叶螨活性的初步研究[J];烟草科技;2008年03期
8 刘素琪;顾雅静;王海香;董海龙;师光禄;曹挥;;大戟狼毒不同部位提取物对朱砂叶螨的触杀活性[J];林业科学;2010年03期
9 王鸣华;陈馥衡;;新含氟拟除虫菊酯的合成及其生物活性的研究[J];中国农业大学学报;1990年01期
10 尹江平;新型二苯甲酮O-甲基肟类的合成及杀螨活性[J];世界农药;2002年01期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 张帆;李锐;梁健;彭树林;丁立生;;乌头生物碱的质谱分析[A];中国化学会第十三届有机分析与生物分析学术会议论文集[C];2005年
2 宋振雷;涂永强;高栓虎;姜毅君;张书宇;;构筑Morphinan型生物碱的关键中间体:烯丙基硅醚的制备[A];甘肃省化学会第二十四届年会论文集[C];2005年
3 康纯;闻利毓;丁仲伯;朱霞石;郭荣;;微乳液在生物碱薄层色谱中作为流动相的研究[A];面向21世纪的科技进步与社会经济发展(上册)[C];1999年
4 韦宇;唐凌天;李泽军;刘新起;褚泰伟;胡少文;王祥云;;一氯化碘碘化-同位素交换法用放射性碘标记异喹啉类生物碱[A];第七届全国核化学与放射化学学术讨论会论文摘要集[C];2005年
5 陈晓霞;魏熙婷;贾天柱;;生、炙百部生物碱止咳作用比较及蜜炙百部止咳药效学研究[A];中华中医药学会中药炮制分会2011年学术年会论文集[C];2011年
6 张永强;丁伟;王丁祯;;朱砂叶螨对天然杀螨活性物质东莨菪内酯的抗性评价[A];公共植保与绿色防控[C];2010年
7 梅家俊;蔡大勇;赵婷秀;田文红;叶根梅;陈振发;乔明;周安方;赵刚;;川芎调节家兔高脂血症有效部位的实验研究[A];全国中西医结合治疗心血管病及血瘀证高级论坛和研修班论文汇编[C];2004年
8 刘燕萍;高平;刘世贵;;紫荆泽兰杀螨活性物质的研究[A];四川省动物学会第八次会员代表大会暨第九次学术年会论文集[C];2004年
9 黄端华;张兰;;毛细管电泳用于中药白鲜皮中生物碱的分析[A];第十五次全国色谱学术报告会文集(下册)[C];2005年
10 黄端华;张兰;;毛细管电泳用于中药白鲜皮中生物碱的分析[A];第十五次全国色谱学术报告会文集(下册)[C];2005年
中国重要报纸全文数据库 前10条
1 刘 斌;生物碱 中药化学(七)[N];中国中医药报;2003年
2 ;生物碱——中药化学(三)[N];中国中医药报;2003年
3 徐鹂;这些菜蔬慎食用[N];中国老年报;2006年
4 江淦达;一条漫漫的求索路[N];中国医药报;2002年
5 马兴铭;李红玉;尹少甫;砂生槐子生物碱可使胃癌细胞凋亡[N];中国医药报;2005年
6 曹志恒;蔬菜瓜果若有苦味可能含生物碱勿食[N];新华每日电讯;2006年
7 阿布都沙拉木 牛阿巴斯;马钱子及临床使用[N];民族医药报;2007年
8 石磊;藜芦首次被证明可降压和抗肿瘤[N];医药经济报;2007年
9 齐继成;提取荷叶中生物碱[N];医药经济报;2009年
10 ;生物碱--中药化学(四)[N];中国中医药报;2003年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 巩忠福;博落回杀螨活性成分的研究[D];西北农林科技大学;2002年
2 韩俊艳;细辛杀螨活性物质及作用机理研究[D];沈阳农业大学;2011年
3 张永强;黄花蒿杀螨物质活性追踪及杀螨作用机理研究[D];西南大学;2008年
4 赵小龙;橙酮化合物和虎皮楠生物碱Daphniyunnines的合成研究[D];兰州大学;2012年
5 李洋;海洋天然产物malyngamides U,V及共轭多烯酰胺生物碱的合成[D];兰州大学;2006年
6 周琳;雷公藤总生物碱杀虫作用研究[D];西北农林科技大学;2007年
7 黄学石;有毒中草药三分丹抗肿瘤活性成份研究及菲骈吲哚里西丁生物碱全合成研究[D];中国协和医科大学;2002年
8 顾正兵;糙叶败酱免疫调节活性成分的研究[D];第二军医大学;2001年
9 颜克序;山橙属两种植物化学成分的研究[D];中国协和医科大学;1997年
10 赵宝玉;疯草(甘肃棘豆)生物碱系统分析及其毒性的比较病理学研究[D];西北农林科技大学;2001年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 黄乾龙;121种植物提取物的杀蚜杀螨活性筛选[D];西北农林科技大学;2012年
2 魏杰;芦荟的杀螨活性及活性化合物的追踪分离[D];西南大学;2011年
3 梁伟博;植物源杀螨活性物质复配增效研究[D];西北农林科技大学;2011年
4 刘燕萍;紫茎泽兰杀螨活性物质的研究[D];四川大学;2004年
5 张伟;醉马草有毒成分的提取研究[D];新疆大学;2006年
6 王恩军;铁棒锤生长发育特性及生物碱积累动态研究[D];甘肃农业大学;2008年
7 姜华;高速逆流色谱法分离三尖杉生物碱[D];浙江工商大学;2009年
8 龚宁;蝙蝠葛茎叶中的生物碱研究[D];西北农林科技大学;2001年
9 许燕娟;烟草中生物碱、甾醇和非挥发酸的气相色谱/质谱法分析[D];南京理工大学;2005年
10 彭辉;麻黄有效成分产生菌的筛选及其生产条件的优化[D];西北大学;2005年
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